西黄软胶囊中乳香、没药的质量标准研究

西黄软胶囊中乳香、没药的质量标准研究 西黄软胶囊中乳香、没药的质量标准研究 第29卷第1期山东中医药大学2005年1月V0I.29,No.1 ? 中药研究? 西黄软胶囊中乳香,没药的质量标准研究 李峰,刘杨,马书泰.郑永宏 (1.山东中医药大学,山东济南250014;2.国家中药品种保护审评委员会,北京100061) 没药的质量标准.方法:应用性状鉴别,[摘要]目的:建立西黄软胶囊的原料药乳香, 显微鉴别,紫外光谱法 与红外光谱法对乳香,没药进行测试.按《中国药典》(2000年版)规定对乳香,没药 结果: 的水分和灰分进行测定. 在水分测定中,测得乳香的含水量为4.82%;没药的含水量为5.05%.在灰分测定中,测得乳香的总灰分为 1.842%,酸不溶性灰分为0.282%;没药的总灰分为12.67%,酸不溶性灰分为9.54%.在紫外光谱中,样品与药 材对照品的图谱基本一致,其紫外吸收相同.在红外光谱中,样品与药材对照品的图谱基本一致.结论:对乳 香,没药药材质量鉴别方法进行了初步探讨,几种试验方法简便易行,可快速,准确地对乳香,没药进行鉴别,为乳 香,没药的质量控制方法研究提供了一定的参考. [关键词]乳香;没药;质量标准 [中图分类号]R289.5[文献标识码]B[文章编号]1007-659X(2005)01—0044-04 S兀】DIY0NQunIa~sDDARDOF0I皿AJMANDMYRRHAINmNGS0nCAPsI】ILJFeng.L Yang,AlIAShu—tai,踟Yong一(1.ShanQh~gUniversityofTraditi~alChineseMedicine,Jinan250o14,China; 2.Nati~alC<laam~tCtmmaitteeofChineseHerbs,Bdjing100061,Claim) [Abstract]Objective:tOsetupthequalitystandardofolibanumandmyrrhainxihuangsoftcapsult.Methods:olianum andmyrrhawereidentifiedbynatureidentification,physicalandchemicalidentification,microscopy,UVandIR.The waterpercentageandashespercentageofolibanumandmyrrb.aweremeasuredinaccordancewiththephammcopoeiaof thePeople'sRepublicofChinapublishedin2000.Results:thewaterpercentagesofolibanumandmyrrhaarerespectively 4.82percentand5.05percent.111epercentageofashesintotalandinsolubleashesinacidofolibanumarerespecetive1. 842percentand0.282percent.epercentageofashesintotalandinsolubleashesinacidofmyrrhaarerespectirely12 67percentand9.54percent.111eUVspectrumsofsampleandthestandardreferencesamplearesimilar.TheIRspec— trumsofsampleandthestandardreferencesamplearealsosimilar,buttheIRspectrumsofthecomponentwhichWasab— stractedwiththemethodofSIisbetter.Conclusion:themethodsareconvenient,feasibleandaccurate,whichearlbe usedtOcontrolthequalityofolibanurnandmyrrha. [Keywords]olibanum;myrrha;qualitystandard "乳香,没药质量标准的初步研究"是国家攻关 课题"西黄软胶囊的质量标准研究"项目的一部分. 本文系统探讨了西黄软胶囊的原料药乳香,没药的 品种鉴定,药材的质量标准与质控指标,以期为建立 [收稿日期]2004-09—15 [基金项目]科技部十五攻关课题(编号:2001BA701A29) [作者简介]李峰(1957一),男,山东安丘人,医学博士,教授,硕 士研究生导师,主要从事中药质量标准与资源,生药学及中药现代化 研究. 乳香,没药的质量评价体系提供参考和依据. 1实验仪器,试剂与样品 1.1实验仪器 SX-4—10箱式电阻炉(山东省龙口市电炉总厂, 编号09023);KSW一413-11电阻炉温度控制器(山东 省龙口市电炉总厂,编号312171);XMT系列数显 温控仪(浙江余姚长丰仪厂,生产许可证编号 02230136);KQ一250B型超声波清洗器(昆山市超声 2005年1月奎竖釜;亘董塾堕塞主塾查选垫丛量堑堡互窒第29卷第1期 仪器有限公司);760双光束紫外分光光度计(美国 Nicolet公司);Magna-IR750;电子天平(上海精密科 技仪器有限公司). 1.2试剂 天津市科密欧化学试剂开发中 甲苯(分析纯, 心,批号20020728);浓盐酸(淄博周村德发精细化 工厂,批号20000929);硝酸银固体(分析纯,天津市 科密欧化学试剂开发中心,批号20010718);溴化钾 (120?烘4h,干燥器中备用);稀盐酸(自制),硝酸 银试剂(自制,新鲜);蒸馏水,水合氯醛. 1.3样品 见表1. 2实验部分 2.1生药学分析 2.1.1性状鉴别 2.1.1.1乳香呈小形乳头状,泪滴状或不规则小 块,长0.5,2elTI,有时粘连成团块.淡黄色,有时 微带绿色或棕红色.半透明,有的表面无光泽并常 带有一层类白色或淡黄色粉尘,久贮色加深.质坚 脆,断面呈蜡样,无光泽,亦有少数呈玻璃样光泽. 气微芳香,味微苦,嚼时开始碎成小块,迅即软化成 胶块样,黏附牙齿,唾液呈乳白色,并微有香辣感. 以色淡黄,颗粒状,半透明,无杂质,气芳香者为 佳[1l. 2.1.1.2没药呈不规则颗粒状或黏结成团块,大 小不一,一般直径约2.5cm,有的可达10cm.表面 呈红棕色或黄棕色,凹凸不平,被有粉尘.质坚脆, 破碎面呈颗粒状,带棕色油样光泽,并常伴有白色斑 点或纹理;薄片半透明或近透明.气香而特异,味苦 而微辛.以块大,色棕红透明,微粘手,香气浓而持 久,杂质少者为佳…1. 2.1.2显微鉴别药材粉末观察.水装片:乳香, 没药中可见较多不规则无色,灰色或棕色结晶及少 量油滴和硅质团块.稀甘油冷装片:乳香,没药中可 见较多不规则无色,灰色或棕色结晶,油滴,团块,偶 见纤维,石细胞等.水合氯醛冷装片:乳香,没药中 可见众多灰色,棕色不规则结晶或团块,油滴,纤维, 石细胞,木栓细胞碎片等. 表1实验用样品 2.1.3理化鉴别?乳香.火试:遇热变软,烧之 微有香气(但不应有松香气),冒黑烟,并遗留黑色残 渣;水试:与少量水共研,能形成白色乳状液.?没 药.火试:遇热变软,烧之有香气,冒黑烟,并遗留残 渣;水试:与水共研,能形成黄棕色乳状液. 2.2水分测定 2.2.1实验方法按《中国药典》(2000年版一 部)[2]附录IXH水分测定法(甲苯法)测定. 2.2.2测定结果见表2. 2.3灰分测定部)[2]附录IXK灰分测定法测定. 2.3.1测定方法按《中国药典》(2000年版一2.3.2测定结果见表3. 表3乳香,没药药材总灰分及酸不溶性灰分测定结果 ITI1:坩埚重量;m2:坩埚加样品重量;m3:坩埚加总灰分重量;X:总灰分;m4:坩埚加 酸不溶性灰分重量;Y:酸不溶性灰分 2.4紫外光谱测定 2.4.1药材提取称取样品粗粉各0.1g,分别装 入具塞三角瓶中,加入乙醇20ml,超声提取30min, 过滤,取续滤液加乙醇分别稀释备用L3J. 2.4.2检测方法按《中国药典》(2000年版一 部)J附录VA紫外一可见分光光度法检测.样品于 760双光束紫外分光光度计上,在200,400RITI.波 长范围内测定紫外吸收度. 2.4.3检测结果根据文献J方法,将药材提取 的滤液用乙醇稀释后,测定药材的紫外吸收度.由 图谱可以看出,稀释20倍时的紫外光谱鉴别效果较 好. 2.5红外光谱测定 2.5.1药材提取精密称取样品10.0g,分别装入 索氏提取器中,加入乙醇100ml,回流提取3h,将 提取物冷却后,转移至100ml容量瓶中,备用. 将上述残渣移入250ml圆底烧瓶中,加水 100ml,直接回流提取3h,抽滤,滤液冷却后转移至 100ml容量瓶中,备用. 2.5.2测定方法按《中国药典》(2000年版一 部)L2J附录VC红外吸收光谱法检测. 2.5.3测定结果不同来源的乳香,没药样品的红 外光谱图基本一致.样品2没药标准药材对照品与 2005年1月奎竖箜;亘董塾堕壅主塾查丛垄堕量鲞生窒第29卷第1期 样品3胶质没药标准药材对照品图谱有明显差别. 如:样品3在1249.66cm,,593.98cm一处有一定 强度的吸收,而样品2在671.11cm处有一定强 度的吸收.可以作为胶质没药和天然没药的鉴别. 没药样品11,12,13,14所得图谱与样品3图谱相 近,说明它们含有胶质没药的成分较多.乳香样品 6,7,8,9与样品1乳香标准药材对照品的红外图谱 基本一致,样品6在1716.07cm处有一定强度的 吸收,样品8在1716.07crn,,1383.21cmI1处有 一 定强度的吸收. 3讨论 3.1性状鉴别 乳香可分为索马里乳香和埃塞 根据产地不同, 俄比亚乳香.二者有一定区别,索马里乳香表面呈 黄白色,黏合成不规则块状物,有的显棕黄色或棕红 色,半透明,被有黄白色粉尘,具有特异香气;埃塞俄 比亚乳香表面不平或有细小颗粒,呈淡黄白色或淡 黄绿色,久存则变黄色,具柠檬样香气j.根据来 源不同,没药可分为天然没药和胶质没药.二者有 一 定区别,天然没药呈不规则颗粒状团块,表面呈黄 棕色或红棕色,近透明,部分呈棕黑色,被黄色粉尘, 质坚脆;胶质没药呈不规则块状,多黏合成大小不等 的团块,深棕色不透明,质坚实或疏松.本实验所用 乳香由济南宏济堂药业有限公司提供,为两者的混 合物;没药为天然没药. 3.2显微鉴别 经对乳香,没药粉末的水装片,稀甘油装片和水 合氯醛冷装片观察比较,发现具有众多灰色,棕色不 规则结晶或团块,油滴及纤维,石细胞,木栓细胞碎 片等显微特征. 3.3水分测定 因乳香,没药中含有挥发性成分,故采用甲苯法 测定药材的含水量.本实验测得乳香的含水量为 4.82%,没药的含水量为5.05%. 3.4灰分测定 乳香,没药为树脂类药物,为了检查混杂在乳 香,没药中的砂石,泥沙,尘土等无机杂质,须做灰分 测定.本实验测得乳香的总灰分为1.842%,酸不 溶性灰分为0.282%;没药的总灰分为12.67%,酸 没药的总灰分与酸不 不溶性灰分为9.54%.乳香, 溶性灰分有显着差异,故必须做酸不溶性灰分测定. 3.5乳香,没药的主要成分均为树脂,树胶,挥发 油,可通过红外光谱法对药材进行鉴别,在同样的测 试条件下,将标准药材对照品的红外吸收光谱与样 品比较可以进行鉴别与质量控制.本实验所得结果 与文献lL3J中乳香,没药的红外光谱图基本相同.证 明红外光谱特征明显,稳定性,重现性好,可作为乳 香,没药药材鉴别的依据之一.另外,还对西黄软胶 囊工艺研究中乳香,没药的乙醇提取物与不同工艺 条件的超临界co2提取物,及传统中药西黄丸进行 了红外光谱鉴别,发现不同条件的超临界co2提取 物的红外图谱基本一致,说明不同的超临界coz萃 取工艺对其红外吸收成分影响不大.与样品4西黄 丸相比,差异也不大,样品4在3421.34cm_., 1045.23cm有较强的吸收.所以,可以应用红外 光谱法对乳香,没药的超临界提取物,西黄丸以及西 黄软胶囊进行质量鉴别研究. 3.6根据本实验,得出红外光谱法和紫外光谱法可 作为乳香,没药质量控制的方法.如果实验条件允 许,应用MS—GC法检测乳香,没药中的挥发油,效 果会更好. [参考文献] [1]李家实.中药鉴定学[M].上海:上海科学技术出版社,1996:555 —— 557. [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(2000年版)[S].北京:化 学工业出版社,2000:75. [3]刘训红,王玉玺.中药材光谱鉴别[M].上海:第二军医大学出版 社.2001:566575. [415E秀云,宋希贵.中药鉴定与检验指南[M].济南:天马图书有限 公司,2001:364,365. [5]于宗渊.十省市药用乳香的质量研究[J].中国中药杂志,1997,22 (11):663,665. [6]李开贵,王子义.犀黄丸改制胶囊剂的工艺研究[J].甘肃中医, 2000,(2):58,59. [7]雷载权.中药学[M].上海:上海科学技术出版社,1995:203, 204.