硝苯地平片

硝苯地平片 Xiaobendiping Pian Nifedipine Tablets 页号:2005年版二部,704 [删去] 【鉴别】(2)取含量测定项下的溶液，加等量无水乙醇稀释后照硝苯地平项下的鉴别(2) 项试验，显相同的结果。 ] [增订 【鉴别】(2)在含量均匀度测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 [修订] 【检查】有关物质“……各杂质量均不得大于2.0,，杂质总量不得大于3.0,。”修订为 “……杂质B不得过0.5%，其余各杂质量均不得大于1.0%，杂质总量不得大于2.0%。” 溶出度“……另精密称取硝苯地平对照品约10mg，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml，置20ml量瓶中，加0.25%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，作为对照品溶液。照有关物质项下的方法，取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法，以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的65,，应符合。” 修订为 “……另精密称取硝苯地平对照品约10mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取适量，加溶出介质定量稀释制成约含硝苯地平5µg(5mg规格)和10µg(10mg规格)的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的方法，取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。” 含量均匀度 避光操作。取本品1片，除去包衣后，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml(10mg规格)或10ml(5mg规格)，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另精密量取硝苯地平对照品适量，加甲醇溶解并制成每1ml中含20μg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的方法，取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法，以峰面积计算含量，应符合规定(附录? E)。 【含量测定】 避光操作。取本品20片，除去包衣后，研细，精密称取细粉适量(约相当于硝苯地平10mg)， 置50ml量瓶，加甲醇适量，超声溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，再精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图;另精密称取硝苯地平对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml含20ug的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。