硝酸咪康唑胶囊

硝酸咪康唑胶囊 Xiaosuan Mikangzuo jiaonang Miconazole Nitrate Capsules 行业文档 (可编辑版) [修订] 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1.5%醋酸铵溶液(40:40:20)为流动相;检测波长230nm。硝酸咪康唑峰与硝酸益康唑分离度应达到10以上。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硝酸咪康唑 0.25g)，置100ml量瓶中，加甲醇使硝酸咪康唑溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另取硝酸咪康唑对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 [增订] 【鉴别】 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照 品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以1.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(20:40:40)为流动相;检测波长230nm。硝酸咪康唑峰与硝酸益康唑分离度应达到10以上。 测定法 称取本品适量，加甲醇超声溶解，制成每1ml含硝酸咪康唑10mg的溶液作为供试品溶液;精密称取硝酸咪康唑对照品适量，加甲醇稀释成每1ml含0.05mg的溶液作为对照溶液(0.5%);另取硝酸益康唑适量，加甲醇稀释成每1ml含0.05mg的溶液，取上述溶液与对照溶液等量混合，制成系统适用性溶液。取系统适用性溶液、对照溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱图记录至主峰保留时间的3倍;供试品如显杂质峰，与对照溶液主峰比较，不得过对照溶液主峰的1/2(0.25%)，杂质总量不得过对照溶液主峰的2倍(1.0%)。硝酸根离子峰和峰面积小于对照溶液色谱图主峰面积0.2倍 的色谱峰不参与计算。 [删除] 【鉴别】 取本品，照氧瓶燃烧法(附录? C)，进行有机破坏，以5,氢氧化钠(3) 溶液5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，加水15ml，溶液显氯化物的鉴别反应(附录?)。