对羟基苯甲醛的合成（氧化反应）

对羟基苯甲醛的合成(氧化反应) 实验目的 (1)掌握氧化反应原理和反应条件的确定; (2)掌握氧化产物的分离、提纯方法; (3)了解对羟基苯甲醛的性质和用途。 产品的性质和用途 对羟基苯甲醛是一种浅黄色或类白色结晶体，熔点113-118?，相对密度1.129(30/4?)。易溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯，稍溶于水(在30.5?水中溶解度为1.388g/100ml)，溶于苯(在65?苯中溶解度为3.68g/ml)。 本品广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域。在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等。在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛等产品。 实验原理 反应方程式如下: OHOHONa +O、NaOHH2 催化剂、甲醇 CHOCHCHO3 主要仪器和试剂 (1)器材:1L不锈钢反应釜、烧杯(500ml)、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵。 (2)药品:甲醇、对甲酚、复合催化剂、氢氧化钠、30%盐酸等。 实验内容和步骤 在装有搅拌器、压力、温度计和氧气导管的1L不锈钢反应釜中，依次加入400mL甲醇、54g对甲酚、0.14g催化剂、60g氢氧化钠，密闭反应系统，搅拌下加热使固体氢氧化钠完全溶解。在反应温度达到70?时，通入氧气置换釜 内空气，通气10min后，密闭反应系统，通入氧气进行反应，并控制釜内压力0.2Mpa，温度70?状态下反应6h。反应结束后，用水降至常温，并打开排空阀门排去釜内余氧。料液内加入100g水，搅拌均匀后将反应液减压抽滤，滤液蒸除甲醇，加入5.4g亚硫酸氢钠的饱和水溶液，通冷盐水冷却到10?左右，过滤沉淀，用30%盐酸酸化沉淀至PH值?5.0，静置，过滤、重结晶、干燥后得对羟基苯甲醛，称重计算产率。 注:主催化剂为Co(OAc).4HO，Cu(OAc).HO为助催化剂。主催化剂和助2222 催化剂配比为5:1。 注意事项 (1)甲醇是一种无色、透明、易燃、易挥发的有毒液体，常温下对金属无腐蚀性(铅、铝除外)，略有酒精气味。使用时需注意。 (2)该反应对温度的精度要求很高，应选用精密温度控制仪控制温度。 (3)实验前反应釜应注意检漏。 思考题 (1)亚硫酸氢钠的饱和水溶液在本实验中有什么作用, (2)请列举出另外一种氧化反应催化剂。 (3)复合催化剂有什么优点, (4)本次实验中，一共排放了多少废水与废渣，你有什么治理,