新一代磁控溅射和阴极电弧离子镀设备的真空机组doc

新一代磁控溅射和阴极电弧离子镀设备的真空机组doc 新一代磁控溅射和阴极电弧离子镀设备的真空机组 龚建华 储继国 所谓真空是低于当地大气压的气体状态。真空的度量借用了压力的概念，压力越低，真空度越高。因此压力是反映了真空的数量。尽管有没有数量便没有质量这一说法，然而真空的质量并不全用压力的大小来表征。因为本来不同的真空应用要求的压力大小就是不一样的，所以真空的质量往往更注重残气的成份，也就是某些成份的分压的大小。当然不同的应用场合对分压强的要求也是不同的，而对于溅射镀膜来讲，尽量低的油蒸汽分压和尽量低的水蒸汽分压是绝对需要的。无油无水是很多真空应用所苛求的境界，溅射镀膜也不例外。 蒸发镀膜和溅射镀膜是物理气相沉积的两种主要方法，对蒸发镀膜而言，最主要的是蒸发源到工件的距离要小于平均自由程，才能最大限度地减少蒸发过程中粒子的散射和能量 -2损失，为此，真空度应高于1×10Pa，此时空间的水蒸汽分压还不足以对膜层造成显著影响，因为蒸发速率很大，成膜时间很短。即使如此，分压更低的油蒸汽(主要是扩散泵机组)仍会对沉积膜层产生较明显的影响，尤其是物理方面的，如结合力及外观色泽等，这终究是不足之处。而对于溅射镀膜来讲，即使是高效的磁控溅射镀膜，相对于蒸发镀膜沉积速率也偏小，一般需要较长的沉积时间，故沉积过程中油蒸汽和水蒸汽对膜层的影响更为严重。前者会影响膜层结合力;产生针孔;夹裹在膜层中会影响其长期的稳定性。后者会造成膜层的局部氧化，膜层疏松;在反应溅射中还会改变膜层的化学计量比，产生色差等。因此在溅射镀膜中对油蒸汽和水蒸汽的控制尤为重要。然而降低油蒸汽的影响对扩散泵设备并没有特别有效的方法，挡油阱是唯一可行的方法，它只能适当降低但不能根除油蒸汽，即使把一般的水冷更换为液氮冷却也是如此。用有油的的真空机组必定会产生油污染应是确信无疑的。在降低水蒸汽影响方面，高温烘烤，延长抽气时间是较为有效的方法，故已经成为溅射镀膜工艺中传统的模式。当然在一些膜层质量要求不高的场合中，也会出现对传统的背离。曾见过在30%水蒸汽氛围中于柔性基材上溅射沉积金属膜，其膜层有明显的被氧化痕迹。 磁控溅射作为一种高效沉积方法很快在工业生产中普及并且发展迅速，特别是本世纪初前后，中频溅射、脉冲溅射，脉冲偏压技术，旋转靶技术等使磁控溅射技术得到长足的进步。柱状靶、平面靶、阴极弧源等的组合技术频频出现于一线的生产设备。传统的水电镀向真空镀转向已经成了一种潮流。然而真空沉积技术中，真空和沉积是一个问题的两个方面，它们相对独立又紧密联系，以上列举的应是沉积方面的进步，而真空技术方面的变化和进步似乎不大。在这领域传统的高真空机组仅有扩散泵和涡轮分子泵机组，值得欣慰的是也有五十年历史的涡轮分子泵开始有限地取代了更为久远的油扩散泵。而针对溅射镀膜中追求无油无水的条件，扩散泵的返油已成为一种顽疾，没有根本的解决方法。在抑制水蒸汽方面也存在先天的缺陷，并不是说扩散泵不能抽除水蒸汽，而是由于溅射镀膜典型的沉积压力下，为维持扩散泵的正常工作而采取的节流措施使扩散泵的抽速大打折扣。骤然减小的抽速在放气量一定的条件下只能听任水蒸汽分压成倍的飙升，从而失去了精抽过程所带来的较低的水蒸汽本底。对涡轮分子泵而言，虽可以做到无油蒸汽污染，但在溅射沉积的压力下，一般口径的分子泵进不了完全的分子态，这就使泵的抽速达不到标称抽速，从厂家提供的抽速曲线就可以看出，尽管泵在精抽过程中能以额定的抽速工作，由于溅射沉积的特点，泵在工作压力下(典型的0.3-0.5Pa)的抽气能力更是至关重要的，有业内人士对大多数厂家的不同口径的涡轮分子泵做过0.5Pa下抽速的专门测试，其结果令人愕然。总而言之，传统的溅射镀膜高真空机组，在所能获得的真空质量上是存在若干遗憾的地方，在沉积手段日新月异的形势下，就更加突出了进一步提升的必要。 本世纪初问世的分子增压泵，作为高真空泵的显著特点是其工作压力比扩散泵和涡轮 分子泵提高了两个数量级，这一特点注定该泵在溅射镀膜中具有绝对的优势。因为它在溅射镀膜阶段与抽本底的过程一样保持强劲的抽速。下面从两个方面来讨论在现代磁控溅射镀膜中以提高真空质量为目的真空机组的改造问题。首先是采用分子增压泵为主泵的抽气机组及相应的抽气工艺。其次是以分子增压泵与低温冷凝水蒸汽捕集泵(水汽泵)形成的组合抽气机组及其抽气工艺。水汽泵是工作在-130?的低温冷凝泵，能有效地抽除水蒸汽及其它可凝性气体，而对永久性气体无抽气作用。 分子增压泵高真空机组 首先介绍一下机组的结构，从分子增压泵的抽速曲线可以看出，100Pa起泵就具有明显的抽速。由此刻到达满抽速遵从的是所谓恒流量工作模式(相关文章中有所介绍)。抽速随压力的降低反比增大，与罗茨泵的恒抽速模式不同，压力下降速率极快。而100Pa的压力仅靠前级泵在合理时间内即可达到，所以分子增压泵高真空机组一个显著的特点是两级机组，不需要罗茨增压泵。而传统高真空机组预抽必须进入几Pa范围，仅靠前级泵难在合理时间内达到，故均配置罗茨增压泵。两级结构的分子增压泵高真空机组除了具有简化机组、降低设备费用、节约能源、节省占地空间外，还具有一个更加重要的优点，即100Pa压力下，前级泵的返油可以忽略，而对于传统机组，仅前级机组在预抽过程中就会造成明显的油污染。抑制前级泵的返油是分子增压泵高真空机组实现无油无水真空的第一个亮点。而其极高的压缩比，则保证了清洁真空的获得，虽不能实现绝对无油，，但质谱的结果已经显示不出。至于无水，也就是尽量降低真空中水蒸汽分压，尽量减少水蒸汽对沉积膜层的影响。高真空中的水蒸汽来源主要是真空室内壁及工件表面的放气。前面已述及，合理的工艺中都采用高温烘烤，长时间的精抽来降低放气量。由放气量、抽速、平衡压力(本底压力)之间的类似欧姆定律的关系，下面从两个层面来探讨分子增压泵抑制水蒸汽分压较之传统真空泵的优越之处。 首先把评价的基准“锚定”在精抽的本底。即扩散泵机组、涡轮分子泵机组、分子增压泵机组通过同样的烘烤温度，同样的精抽时间，最后达到同样的本底，此时放气量也完全一样。为此三种机组的主泵都要配置相同的有效抽速，假如抽气的有效抽速均为3000L/s，而精抽压力为P。进入溅射沉积阶段，若工艺压力为0.5Pa。此时扩散泵通过节流有效抽速仅为500L/s;涡轮分子泵即使不节流也只具有1500L/s，而分子增压泵的抽速仍为3000L/s。由放气量、抽速、平衡压力的简单关系可知，在0.5Pa的总压力下，扩散泵机组的水蒸汽分压为6P;涡轮分子泵的水蒸汽分压为2P;分子增压泵的水蒸汽分压仍为P。于此，对于分子增压泵抑制水蒸汽的能力可以窥见一斑。这也是分子增压泵实现无油无水真空的第二个亮点。 对此可能提出的问题是，0.5Pa工作压力下，强劲的抽速在抑制水蒸汽分压的同时亦要抽走更多的工作气体及反应气体，这会导致气体消耗量的增加以及气场压力的不均匀性。对于前者，简单的计算便可知道增加的气体耗量并不明显增加成本;对于后一个问题，曾有文章通过实例计算指出，由工作气体的流量及泵的有效抽速可知，所形成的定向气流速率不及气体热运动速率的1%，是可以忽略的。 其次再把评价基准“锚定”在溅射沉积阶段的水蒸汽分压。若要此时三种机组的水蒸汽分压相同，皆为P，则扩散泵机组主泵的有效抽速应为18000L/s;涡轮分子泵机组的主泵有效抽速应为6000L/s;而分子增压泵机组主泵的抽速仍为3000L/s。孰轻孰重此处一目了然。即使效果相同，增加的设备配置以及维持长期使用是要付出昂贵代价的。 通过以上的分析可以知道，对几种不同的高真空机组，若锁定溅射沉积时的水蒸汽分压相同，则分子增压泵高真空机组配置可以降得最低;而若各类机组配置的抽速相同，则分子增压泵高真空机组可以大大缩短精抽时间。此处再强调一下，评估镀膜阶段的水蒸汽分压比评估精抽阶段的本底压力更有意义。另外还应该清楚，由于分子增压泵的压缩能力强，正常工作配置的前级泵抽速远小于扩散泵和涡轮分子泵。考虑到能尽快切换到分子增压泵工 作，预抽泵抽速要选配得大一些，但在整个工作周期仅需工作极短时间，在规模化生产中，一台预抽泵可同时服务于多套机组，这其中的意义是不言自明的。 分子增压泵与水汽泵组合抽气机组 分子增压泵机组在磁控溅射镀膜中的优越之处通过“锚定”不同的评价目标均无可辩驳地展现出来。归纳起来就是工作压力高，仅需要两级机组;预抽泵抽至100Pa，可有效抑制前级泵返油;分子增压泵的高压缩比能实现清洁真空，溅射沉积压力下的高抽速能最大限度地抑制水蒸汽分压;前级泵配置小，1000L/s分子增压泵前级泵仅需4L/s;大抽速的预抽泵每镀膜周期仅工作3-5分钟。真正做到高品质、高效率、又节能。然而在此基础上，在实现无油无水真空的努力中还可更进一步，做的更好。这就是 -1把分子增压泵与水汽泵结合起来。在真空系统进入高真空(10Pa)的过程中，水蒸汽的含量占有极高的比例(90%以上)，这便使水汽泵能发挥出极强的抽气效果，而分子增压泵除了抽除真空中少量的永久性气体外，与前级泵配合能使系统很快从大气压过渡到水蒸汽为主 3的状态，这也是其它真空泵做不到的。具体地讲，对于1M大小的真空系统，配置3台每 2台1000L/s的分子增压泵(MB200D)比较合适，这是全分子增压泵的机组。用一台0.25m的水汽泵取代一台MB200D分子增压泵，这样机组抽除永久性气体的能力减弱了，但从 -12100Pa抽到10Pa的能力仍然很强，然而机组抽除水蒸汽的能力却大大加强了。0.25m的水汽泵标称抽速可有25000L/s，除去高阀流导限制仍有10000L/s的有效抽速。这样的组合机 -3组能在10分钟左右将系统抽至10Pa量级。如果此刻就实施镀膜工艺，需要考虑被镀工件的放气是否彻底。当真空室充入工作气体和反应气体至0.5Pa时，室内的水蒸汽分压仍保持 -3本底压强10量级，因为水汽泵对充入的永久性气体无任何束缚作用，并对水蒸汽仍具有约10000L/s的抽速。本来分子增压泵在工作压力下强劲的抽速有利于抑制水蒸汽分压，但与更具超强能力的水汽泵相比自然相形见拙。然而辩证地看，既然水蒸汽受到了更有力的抑制，此时分子增压泵的抽速便不显得那么重要，可以关闭一台，或使其工作在低转速的待机状态，这样一来又大大减少了工作气体和反应气体的耗量，甚至比传统的机组更低，并让沉积空间压力分布更接近平衡态。这里存在一个问题，即过低的气体流量是否会影响到真空室内的放电和反应沉积的模式。这涉及到充入的气体究竟有多少消耗在反应沉积上，又有多少被真空 -4机组抽除。可以做一简单的分析，低气压辉光放电的电离度是10，即万分之一，亦即真空室内99.99%是氩原子，仅万分之一的氩离子，氩离子溅射后应仍可循环使用，这是一个方面。另一方面，一般靶材的溅射产额数量级为1，即使瞬间所有的离子完全打在靶上，能溅射出的靶材原子与氩离子也是同数量级，与之反应的反应气体原子也应在同数量级。而反应气体的流量与工作气体的流量接近，因此在瞬间所消耗的反应气体量亦应在万分之一左右。所以从瞬态的情况看来，似乎气体的耗量很少，然而从动态来看，如果溅射电流为20A，即单位时间内轰击到靶材上的氩离子携带的总电荷为20库仑，每个一价离子的荷电量为1.6 -19203×10库伦，由此可算出每秒钟轰击的离子总数为1.25×10个。如真空室体积为1m，氩 19分压为0.2Pa，则氩气总量为200PaL，含有的氩原子总数约5×10个。即平均每个氩原子要电离两次以上，这也间接反映了反应气体的耗量是相当大的，即使工作气体和反应气体各保持100sccm流量，也仅170PaL左右(此处未对氩气流量校正)，由此看来一味减小气体流量未必是有利的，况且实践证明，增大氩气流量可以提高沉积速率。但对室内压力不均匀的疑虑可以进一步消除。虽然水汽泵对水蒸汽的上万升的抽速，必然会明显影响真空室内水 -3蒸汽分压的分布，但它被制约在10Pa量级上，叠加在0.5Pa的总压力上不会对均匀性产生任何影响。就像把1000朵玫瑰送给三个朋友，如每个人都得到了333朵，最后一朵给谁都不会嫌多。如果把这333朵玫瑰比作是室内的氩气和氮气，那最后一朵就是所谓的水蒸汽。 低温冷凝水蒸汽捕集泵是通过低温物理吸附来实现抽除水蒸汽及其它可凝性气体。它有确定的制冷量和饱和吸附量。只要负载小于制冷量就能有效吸附水蒸汽，而没有达到饱和吸附量就能连续工作。一般在镀膜周期内不会达到饱和吸附，而泵的再生极为简单，可以每 周期进行一次。溅射镀膜往往伴随着高温烘烤，所以在安装水汽泵时应避免热量直接辐射到冷凝管上以尽量减少热负荷。水汽泵虽然不会抽除永久性气体，，但对碰撞其上的永久性气体分子还是会进行热交换，但交换能量的额度应在分子热运动能量的量级。可以做一个评估，由水蒸汽的凝聚热20千卡/mol，可以知道每吸附一个水蒸汽分子要吸收约1eV的潜热，而分子热运动的动能在上万度高温下才能达到1eV(即10000K=1eV，K为玻尔兹曼常数)。在200-300?的烘烤温度下，碰撞到水汽泵冷凝器上的永久性气体分子传递的热量也只有几百个K，比每个被吸附的水蒸汽分子放出的热量要低约两个数量级，而真空系统内永久性气体比水蒸汽约高不到两个数量级。因此系统内永久性气体造成的热负荷不会高于可凝性气体，从而能保证水汽泵的正常工作。