十一酸睾酮注射液

十一酸睾酮注射液 Shiyisuangaotong Zhusheye Testosterone Undecanoate Injection 书页号:2005年版二部,19 [修订] 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-异丙醇-水(43:43:14)为流动相;检测波长为240nm 。理论板数按十一酸睾酮峰计算不低于4000。 测定法 用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于十一酸睾酮125 mg)，置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml， 置10ml具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散;用甲醇振摇提取4 次(5ml、5ml 、5ml 、3ml)，每次振摇10分种后离心15分钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，色谱图;另取十一酸睾酮对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 [增订] 【检查】 有关物质 用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于十一酸睾酮250mg)，置25ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散;用甲醇振摇提取4 次(5ml、5ml 、5ml 、3ml)，每次振摇10分种后离心15分钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密量取1ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，以乙腈-异丙醇-水(40:40:20)为流动相;调节流速使十一酸睾酮峰的保留时间约为20分钟;理论板数按十一酸睾酮峰计算不低于4000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度， 使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，扣除相对主峰保留时间0.3之前的辅料峰，单一杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的1/4(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)(供试品溶液中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰可忽略不计)。