头孢氨苄胶囊

头孢氨苄胶囊 头孢氨苄胶囊检验标准操作规程 起 草 人 日 期 20 年 月 日 20 年 月 日 审 核 人 日 期 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 1.目的 建立头孢氨苄胶囊检验标准操作规程，操作。 2.范围 适用于头孢氨苄胶囊的检验。 3.依据 《中国药典》2010版二部 4.职责 4.1 起草 :QC ，审核: QA ，批准人:质量负责人 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 本品含头孢氨苄(CHNOS)应为标示量的90.0%,110.0%。 161734 5.1鉴别 5.1.1试液及仪器 一般实验仪器和高效液相色谱仪 5.1.2 分析步骤 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 5.2检查 5.2.1有关物质 5.2.1.1试液及仪器 一般实验仪器和高效液相色谱仪 第 1 页 共 6 页 0.2mol/L磷酸二氢钠溶液:称取24g磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至1000ml，即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.0):取磷酸二氢钾0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml，用水稀释至100ml，即得。 5.2.1.2 分析步骤 取本品的内容物适量(约相当于头孢氨苄0.05g)置50ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取供试品溶液1ml，置100,,量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液;取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯甘氨酸对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液约20ml超声使溶解，再加流动相A稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液2.0ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。用高效液相色谱仪测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填 )，流动相B充剂;流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至5.0为甲醇，按下进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm，取杂质对照品溶液20µl注人液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰的分离度应符合要求;取供试品溶液适量，在80?水浴中加热60分钟，冷却，取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µl，注人液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰按外标以峰面积计算，均不得过1.0%;其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)， 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 98 2 1 98 2 20 70 30 23 98 2 30 98 2 5.2.2水分 5.2.2.1试液及仪器 一般实验仪器 5.2.2.2 分析步骤 第 2 页 共 6 页 取本品的内容物，精密称取适量(约消耗费休氏试液1,5ml，置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色;另做空白试验，按下式计算: (A-B)F 供试品中水分含量(%)= ，100%W 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml; B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml; F为每ml费休氏试液相当于水的重量，mg; W为供试品的重量，mg。 供试品含水分不得过9.0%。 5.2.3溶出度 5.2.3.1试液及仪器 一般实验仪器和紫外-可见分光光度计 5.2.3.2 分析步骤 采用篮法，以脱气水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，待溶出介质温度恒定在37??5?后，取供试品6粒，分别投入转篮内，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液9ml置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，使用紫外-可见分光光度计检查，在262nm 的波长处测定吸光度;另精密称取头孢氨苄对照品25mg，置100ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，再精密量取此溶液5ml置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 5.2.4装量差异 5.2.4.1试液及仪器 一般实验仪器 5.2.4.2 分析步骤 取本品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物(不得损失囊壳)，用小刷或其他适宜用具拭净，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。 平均装量 装量差异限度 0.30g以下 ?10% 0.30g及0.30g以上 ?7.5% 5.3含量测定 第 3 页 共 6 页 5.3.1试液及仪器 一般实验仪器和高效液相色谱仪 3.86%醋酸钠溶液:取醋酸钠3.86g置100ml量瓶中，用水稀释至刻度。 4%醋酸溶液:取36%醋酸11ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度。 5.3.2 分析步骤 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742:240:15:3)为流动相;检测波长为254nm。 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g)，置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使头孢氨苄溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另精密称取头孢氨苄对照品0.05g置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液10ml置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液;取供试品与对照品溶液用针头滤器过滤，各取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图与峰保留时间，按外标法以峰面积计算含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【规格】(1)0.125g (2)0.25g 【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。 *********************************************************************** 第 4 页 共 6 页