福乐欣口服液中黄芩苷含量的测定研究

福乐欣口服液中黄芩苷含量的测定研究 时珍国医国药2007年第18卷第4期 LISH1ZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2007VOL?18NO-4 福乐欣口服液中黄芩苷含量的测定研究 崔蓉,张媛,杨奕,包卫华 (金华职业技术学院医学院,浙江金华321016) 摘要:目的建立福乐欣口服液中黄芩苷含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱 法SymmetryC.8柱(150mill×4.6in/n 5)柱;流动相:甲醇.006%磷酸(5O:5O);流速1.Oml?rain,;色谱柱温度25?;检 测波长278rim;进样体积1O ;外标法计算含量.结果黄芩苷进样量在0.412,4.12范围内与色谱峰面积有良好 的线性关系,r=0.9995,回收率为 99.镐%.RSD:1.7O%(n=5).结论该方法简便,灵敏,可靠.可用于控制福乐欣口服液中 黄芩苷含量. 关键词:反相高效液相色谱法;福乐欣口服液;黄芩苷 中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1008-0805(2oo7)04-0860-01 DeterminatiOnOfBaicalininFulexinOralLiquidbyRP—H=PLC CUIRong,ZHANGYuan,YANGYi,BAOWei—hua (DepartmentofPharmacy,MedwalSchool,JinhuaCollegeofProfession&Technology ,Jinhua321016,Chi一 ,1 Abstract:ObjectiveToestablishthedeterminationmethodofba/calininFulexinOralLiquid. Me~odsThecontentofbaicabn WaSdeterminedbyRP—HPLCandWaSseparatedonCI8columnwithmethanol一 0.006%phosphoricacid(50:50)aSmobile phaSeataflowrateof1.0ml?min, andwavelengthof278nln.InjectionvolulnllwaS10.ResultsThestandardcuYveforba- icalinlinearintherangeof0.412,4.12g(r=0,9995n=5).TheaveragerevoveryWaS99.48%tllRSDWaS1.o7%(n= 5).ConclusionThemethodissimpleandrapid,whichcanbeusedforthequalitycontrolofFule xinOraluqujd. Keywords:RP—HPLC;F~efinoralliquid;Baicalin 福乐欣口服液系由板蓝根,黄芩,黄芪,金银花,连翘等药材 组成的复方中药制剂.具有清热解毒,健脾燥湿,增强机体免疫 力之功效,临床主要用于治疗感冒引起的发热,头痛,咽部红肿疼 痛等.黄芩苷为本品有效成分之一,且含量较高,因此选用高效 液相色谱法测定样品黄芩苷的含量. 1仪器,试剂与样品 高效液相色谱仪Waters1525,BinaryHPLCpupm,Waters 2487紫外检测器.Lenovo计算机及处理系统,KQ型超声波清洗 器.甲醇,色谱纯;磷酸,分析纯;水为超纯化水.黄芩苷对照品, 批号110715-200514,购于中国药品生物制品检定所;福乐欣口服 液,金华职业技术学院医学院中药研究所提供. 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性实验色谱柱为SymmetryC..柱 (150lll_n×4.6lll_n,5),流动相为甲醇一0.006%磷酸(50: 5O),检测波长为278nln…,流速为1.0ml?min,;柱温25~C理 论塔板数按黄芩苷峰计算,不低于2000. 2.2对照品溶液的削备精密称取在6O?减压干燥4h的黄芩 苷对照品1O.3mg,置5OrTll容量瓶中,加流动相溶液溶解至刻 度,制成206Ixg?ml的溶液,即得. 2.3供试品溶液的削备精密吸取福乐欣口服液1ml.置5OrTll 容量瓶中,加流动相溶液适量超声提取10min,定溶至刻度,摇 匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液.精密吸取缺黄芩阴性口服 I 黄芩苷对照品溶液 液1ml,照上法制备,即得阴性对照溶液. 2.4线性关系考察精密吸取黄芩苷对照品溶液2,6,8,14和2O ,按2.1项下色谱条件进行测定,以黄芩苷对照品溶液面积的 积分值为纵坐标,进样量为横坐标,进行线性回归,结果明进样 量在0.412,4.12鹇线性关系良好,回归方程为Y=3234335x +86410.37(r=0.9995.n=5). 2.5进样精密度实验准确进样1O黄芩苷对照品溶液(206 ?ml)5次,记录峰面积计算,结果RSD=0.53%(n=5).色 谱图见图la. 2.6干扰实验取对照品溶液,供试品溶液及阴性对照溶液,注 入高效液相色谱仪.结果供试品,对照品溶液均在相同的保留时 间内出现吸收峰,而阴性对照液在此无吸收峰出现,结果见图1. 2.7稳定性实验每隔30min准确进样黄芩苷对照品溶液及供 试品溶液各1O,经3h测定,结果峰面积积分值无变化. 2.8重复性实验平行吸取6份样品(批号为20050602),按2.3 项下方法处理后,进样1O,计算结果,RSD=1.01%. 2.9加样回收实验精密吸取缺黄芩阴性口服液6份,每份1 ml,置5Ollll容量瓶中,各精密加入一定量的黄芩苷对照品.加流 动相溶液适量超声提取10min,放冷至室温,加流动相溶液置刻 度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,按照2.1项下的色谱 条件测定,进样1O,记录峰面积并计算回收率.结果见表1. .,,,^ b一供试品溶液 图1黄芩苷HPLC图 c一阴性对照溶液 收稿日期:2006-07-05;修订日期:2006—1214 作者简Or.崔蓉(1970一),女(汉族),浙江杭州人,现任金华职业技术学院医学院药学 系副教授,硕士学位,主要从事药物制荆分析研究工作. ? 860? 如加如 ... usHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2007VOL.18NO.4时 珍国医国药2007年第18卷第4期 表1黄芩苷回收率测定结果 2.10样品含量测定精密吸取供试品溶液1O,注入高效液相 色谱仪,测定峰面积积分值,按外标法计算含量,样品中黄芩苷含 量结果见表2. 表2福乐欣口服液中黄芩苷测定结果 n=3 3讨论 中药复方制剂,药味较多,成分复杂,干扰较大,不易测定某 一 成分含量.本实验以黄芩的主要成分黄芩苷作为质量控制,具 有一定代表性.根据文献,选用甲醇溶解样品,但色谱峰拖 尾,分离效果不好,改用流动相溶解样品可消除此现象.曾筛选 了十余种流动相系统,本法的测定分离效果较好,柱效较高,以黄 芩苷峰计算可达2000. 本制剂中黄芪为君药,因此,试图以黄芪中的成分定量,但含 量甚少,不易定量. 样品不需要分离等复杂的操作过程,从样品与对照品的色谱 图峰位可看出,它们的保留时间一致,6min即可分离.本方法基 本消除了其它组分的干扰,分离效果好,专属性强,稳定性和重现 性良好,为质量控制提供了可靠的方法.根据对5批样品的测定 结果,可将本品含量限度定为每毫升本品含黄芩苷不得少于6mg. 参考文献: [1]严劲松,黄朝建,高申蓉,等.高效液相色谱法测定肺炎I号合剂中 黄芩苷的含量[J].中国药房,2006,17(3):214. [2]国家药典委员会.中国药典,I部[S].北京:化学工业出版社, 2005:211. [3]潘磬.高效液相色谱法测定银黄胶囊中绿原酸及黄芩苷的含量 [J].中国现代应用药学,2003,20(6):493. 灵芝孢子多糖增强免疫力的研究(I) 冯鹏,,沈建.,刘诚.,吴东,孙予罕 (1.中国科学院山西煤炭化学研究所,山西太原030001; 2.中国科学院研究生院,北京100039; 3.中国科学院南京中科集团股份有限公司,江苏南京210008) 摘要:目的观察中科特泰胶囊对小鼠免疫力的影响.方法将120只健康雌性小鼠分为3个实验组,每组分高,中,低和 对照4个剂量组,连续灌胃给药30d后,分别进行小鼠炭粒廓清实验,DNFB诱导小鼠DTH实验,血清溶血素测定实验, 测定相关的免疫学指标.结果各剂量组对DNFB诱导小鼠DTH均无明显影响(P>0.05);高,中剂量组能增加小鼠炭 粒廓清的吞噬指数和Hc5O,与对照组比较差异性显着(P<0.05).低剂量对各项指标均无明显影响.结论中科特泰胶 囊对小鼠的免疫力具有一定的增强作用. 关键词:特泰胶囊;炭粒廓清 中图分类号iR285.5文献标识码iA文章编号:1008-0805(2007)04-0861-02 StudyofImmunemodulationofGanodermaGanodermaSporaPolysaccharide(I) FENGPeng'',SHENJian,LIUCheng3 , WUDong,SUNYu—hart (1.InstituteofCoalChemistry,ChineseAcademyofSciences,Taiyuan030001,China;2.Gra duateSchooloftheChi- ne3eAcademyofSciences,&100039,China;3.NanjingZhong~Groupc0.Ltd.,Nanjin g21(X~,China) Abstract:ObjectiveToobservetheimmunemodulationeffectofZhongkeTetaicapsuleinmi ce.Methods120miceweredivid. edinto3groups,eachgrouphadhish,medium,lowandcontroldose,afterintrapastieinjection 30days,ratscarbonclearanceca- paeitytest,DTHinducedbyDNFBtest,andhemolysintestwerecarriedtotestrelativeimmun eindexes.ResultsEverygrouphad nosignificanteffectonmouseDHTinducedbyDNFB;high,mediumgroupscouldenhancem ouseclearancecapacityindexand HC50whichshowedobviousdifferencefrommodelgroup(P<0.05),lowgrouphadnoobv iouseffectoneachindex.Conclusion ZhongkeTetaicapsuleCanenhancetheimmunefunctionofmice. Keywords:Tetaicapsule;Carbonclearance 自20世纪7O年代日本学者率先报道了灵芝具有抗肿瘤作 用后,国内学者在研究灵芝"扶正固本"的中医药理过程中,发现 灵芝多糖具有多种免疫增强作用,并提出灵芝多糖的抗肿瘤作用 收稿日期:2006—10-23;修订日期:2006—12-26 作者简介:冯鹏(1973-),男(汉族),江苏徐州人,现任中国科学院南京 中科集团股份有限公司董事副总裁兼中科研究院副院长,在读博士研究 生,主要从事中药现代化研究工作. 也是通过提高动物的免疫功能介导的.从目前公开发表的研究 中可以看出灵芝多糖的免疫调节作用主要集中在以下几个 方面:促进单核/巨噬细胞系统的吞噬功能,促进细胞免疫功能, 调节体液免疫功能,抗过敏,抗辐射和抗免疫抑制等].由灵芝 孢子经水提,醇沉等中药现代化手段获得的孢子多糖制成的中科 特泰胶囊富含灵芝多糖和多肽,前期实验表明其在抗肿瘤,改善 心脑血管疾病方面都要一定效果.本实验拟考察特泰胶囊对免 疫系统的影响. ? 86】?