HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量
HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳
膏中甲硝唑和氯霉素的含量 14天津药学TianjinPharmacy2011年第23卷第1期
2各炮制品性状及烟雾比较表3讨论
各炮制品性状及烟雾比较结果显示,用CY型炒
药机炒制或醋炒制的没药有"松泡颗粒状,乌亮光泽,
琥珀状,酥脆易碎"特征,适宜调剂和粉碎,不容易粘锅
变焦,并且炮制过程产烟量少,能量损失也少,适于大
生产使用.
从挥发油含量结果比较,没药用CY炒药机炒制
过程中损失的挥发油量与传统工艺比偏多,这对制没
药药效的影响需要后续研究和探讨.
从挥发油含量及炮制后性状和产烟情况综合分
析,CY型炒药机炒制的没药质量佳,炮制效果优于传
统工艺,适合大生产使用.
参考文献
1唐延猷,金世元,张兆宸.中药炮制学.第3版.北京市海淀区:中国医 药科技出版社,1997:136
2中国药典.一部.2005:附录57
HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量 刘晓军
(天津市南开医院,天津300100)
摘要目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素含量的
.方
法:采用岛津c,色谱柱(4.6mm×250mm,5m),流动相为1%庚烷磺酸钠的溶液(取1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲
基甲酰胺5fnl,冰醋酸0.5ml,混匀)一乙腈(73:27);检测波长为288nm,流速
1.0ml/min;柱温3O?.结果:甲硝唑在
23—138lIll范围内线性关系良好(r=0.9990);氯霉素在l2—72rnl范围内线性关系良
好(r=0.9995);样品平均
回收率甲硝唑为99.18%(RSD为0.93%),氯霉素为99.59%(RSD为1.30%).结论:
本方法可靠,准确,专属性强,重现
性好,可用于该制剂质量控制.
关键词复方甲硝唑西咪替丁乳膏,HPLC,甲硝唑,氯霉素 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006—5687(2011)0l-0014-03
复方甲硝唑西咪替丁乳膏为本院制剂,是由甲硝 唑,西咪替丁,氯霉素和林可霉素等制成的乳膏剂,用 于治疗痤疮酒渣样皮炎等,本实验采用高效液相色谱 法同时测定该制剂的主药甲硝唑和氯霉素的含量,为 建立该制剂的质量控制方法提供依据.
1仪器与试药
岛津SPD一10A紫外检测器,LC一10AT压力泵, AUTOSCIENCEAT一330柱温箱,岛津C色谱柱(4.6 mm×250mm,5m);试剂均为色谱纯,实验用水为娃 哈哈饮用纯净水.甲硝唑(批号100191—200305)和 氯霉素(批号130555—200501)对照品均购自中国药 品生物制品检定所.复方甲硝唑西咪替丁乳膏为本院 }收稿日期:2010-O8-10
制剂(批号2010041】和20100520). 2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱为岛津c.色谱柱(4.6mm× 250mm,5m);流动相:1%庚烷磺酸钠的溶液(取 1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml,冰 醋酸0.5ml,混匀)一乙腈(73:27);检测波长为288 nm;流速1.0ml/min;柱温3O?;进样量10l. 2.2溶液制备
2.2.1对照品溶液的制备精密称取甲硝唑对照品 与氯霉素对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每l ml中含甲硝唑100Ixg,氯霉素25g的溶液,作为对照 品溶液.
天津药学TianjinPharmacy2011年第23卷第1期15 2.2.2供试品溶液的制备精密称取本品约0.5g, 置100ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上加热溶解,放 冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,冰浴中冷却2h ,取出,立刻滤过,取续滤液放置至室温,即得. 2.2.3阴性溶液的制备取基质适量,不加甲硝唑和 氯霉素,按本乳膏剂制法制备阴性样品,按"2.2.2"项 下方法制备阴性对照溶液.按"2.1"项下色谱条件进 行测定,可使供试品中大部分色谱峰得以充分分离,且 峰形良好,色谱图见图1.
I
^.J
/mln
C
1.甲硝唑2.氯霉素
图1对照品(A)
供试品(B)阴性对照(C)HPLC色谱图
2.3标准曲线的制备分别精密称取甲硝唑和氯霉 素对照品适量,加甲醇配制成对照品系列溶液,其中甲 硝唑质量浓度分别为23,46,69,92和138ml;氯霉 素质量浓度分别为12,24,36,48和72g/ml.分别按 "2.1"项下色潜条件测定,以峰面积(y)对其相应浓度 ()做线性同归,得到甲硝唑回归方程:Y=12344X+
,138ml 105885(r=0.9990),表明甲硝唑在23
范围内线性关系良好;得到氯霉素回归方程Y=
15459X+61475(r=0.9995),表明氯霉素在12, 72ml范围内线性关系良好.
2.4进样重现性取甲硝唑和氯霉素对照品混合溶 液(甲硝唑100ml,氯霉素25m1),按"2.1"项 下色谱条件连续进样5次,测定峰面积值,得甲硝唑峰 面积RSD为1.12%;氯霉素峰面积RSD为1.05%. 2.5重复性试验取同一批样品,精密称取5份,按 "2.2.2"项下方法制备供试品溶液,按"2.1"项下色谱 条件进行测定,得甲硝唑含量RSD为1.41%;氯霉素 含量RSD为1.25%,表明本法重复性良好. 2.6稳定性试验取同一供试品溶液,分别于0,2, 4,6和8h按"2.1"项下色谱条件进行测定,得甲硝唑 峰面积RSD为1.37%;氯霉素峰面积RSD为1.42%, 表明样品在8h内稳定性良好.
2.7回收率试验取已知含量的样品5份,精密加入 一
定量的甲硝唑和氯霉素对照品,按"2.2.2"项下方法 制备供试品溶液,按"2.1"项下色谱条件进行测定,计 算回收率,结果甲硝唑平均回收率为99.18%,RSD为 0.93%;氯霉素平均回收率为99.59%,RSD为 1.30%.结果见表1和表2.
表1甲硝唑回收率试验(n=5)
2.8样品含量测定分别取2批样品,按"2.2.2"项 下方法制备供试品溶液,按"2.2"项下色谱条件进行测 定,结果见表3.
表3样品含量测定(n:2)
16天津药学TianjinPharmacy2011年第23卷第1期 3讨论
根据2005版《中国药典》?氯霉素的含量测定方
法来进行流动相与检测波长的选择,流动相确定为
1%庚烷磺酸钠的溶液(取1%庚烷磺酸钠溶液500ml
与二甲基甲酰胺5ml,冰醋酸0.5ml,混匀)一乙腈
(73:27),检测波长确定为288nm,结果表明,在该液
相条件下,分离效果更佳,测定值准确度高,适用于该
制剂的质量控制.
参考文献
1中国药典.一部.2005:776
米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究
郝光启,李进启,葛梅,孙彦余,姜合田,李伟,沈庆钦
(鲁南制药集团股份有限公司,临沂276006)
摘要目的:改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法.方法:采用氨丙基硅烷键合
硅胶柱(250mm×4.6mm,5m);以乙腈一0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调f)H值至7.5)(65:35)为流动相;流速
1.0ml/min;检测波长为210nm;柱温25oC;进样量2O13,1;二极管阵列检测器(DAD)检测.结果:米格列醇与其杂质完全
分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定.结论:本法专属性强,灵敏度
高,准确度和重复性好,方法简便,可
作为米格列醇片溶出度测定的检测方法.
关键词HPLC,溶出度,米格列醇片
中图分类号:R927.11文献标识码:A文章编号:1006—5687(2011)0l-0016733 ImprovementofItUHPLCmethodfordeterminationofdissolutionofmig肛10ltablets HaoGuangqi,LiJinqi,GeMei,SunYanyu,JiangHetian,LiWei,ShenQingqin
(LunanPharmaceuticalGroupCoLtd,Linyi276006) ABSTRACT0biective:ToimproveanHPLCmethodfordeterminationofthedissolutionof
Miglitoltablets.Methods:Theamino—
propylsilanebondedsilicacolumn(250mm×
4.6mml5txm)wasusedasstationaryphase,andamixtureofacetonitrileand
0.01molYLammoniumdihydrogenphosphatesolution(35:65),thepHofwhichwasadjuste
dto7.5withtriethylamine,asmo—
bilephase.Theflowratewas1.0ml/rainandtheDADdetectorwassetat210nm.Thecolumnte
mperaturewasmaintainedat25
?
andtheinjectionvolumewas20u1.Results:Miglitolandimpuritieswerecompletelyseparat
edandthepeakareaandthereten—
tiontimeofmiglitolremainedstablewhentheinjectionswererepeated.Conclusion:Themet
hodisspecific-sensitive,accurate, simpleandmoresuitableforthedeterminationofthedissolutionformiglitoltablets.
KEYWORDSHPLC,dissolution,miglitoltablets 米格列醇(cH.,NO)为去氧野尻霉素衍生物,是
一
种新型口服一葡萄糖苷酶抑制剂.其降糖作用的
机制是通过在小肠内可逆性抑制一葡萄糖苷酶,减
少糖类分解为葡萄糖,并能延迟小肠中葡萄糖的吸收,
从而降低饭后血糖升高的幅度J.但依据国家食品药
品监督管理局标准(YBH00592010)检测时发现:米格
列醇峰与其杂质峰分不开,重复性试验差(主峰响应值
逐渐变小,连续进样分析时米格列醇峰面积的RSD大
于20%.)且保留时间亦有变动,导致无法正常检测.
实验通过改变流动相组成及pH值建立新方法,新方
法专属性强,灵敏度高,准确度和重复性好,方法简便,
可用于米格列醇片溶出度的定量测定.
收稿日期:2010-11-03
1仪器与试药
1.1仪器Agilent1100高效液相色谱系统:G1379A
脱气机,G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1316A
柱温箱,G1315BDAD检测器,A.10.01化学工作站
(美国安捷伦公司),ZRS一8G智能溶出试验仪(天津
海益达科技有限公司),YB系列真空恒温干燥箱(天 津药典标准仪器厂),rITrL一10B超纯水系统(北京同 泰联科技发展有限公司),PHS一3C型精密pH计(上 海精密科学仪器有限公司),XS204型电子天平(瑞士 梅特勒一托利多公司).
1.2试药米格列醇对照品(本公司生产的原料药, 经HPLC面积归一化法测定纯度为99.8%以上),米格 列醇片(本公司生产,批号081201,081202,081203).