消炎利尿胶囊中熊果甙的含量测定

消炎利尿胶囊中熊果甙的含量测定 一 f争 1998年10月第4卷第5期 潮幢中国实验方剂学杂志培,?13? 制荆(0.4496)适量,加对照品适量,照供试品溶液 制备方法制备供试液.精密吸取供试液40,按洗脱 率测定方法测定含量,计算回收率.结果见表I 衰】加样目收率试验 寰2沙日曩一4汤中?黄素的嗣定结暴() 4.5样品含量测定精密吸取供试品溶液4o点 于同一块备用硅胶G板上,展开,洗脱,测定方法如 同洗脱率测定方法.结果见表2 5讨论 5.1在所选定薄层色谱条件下,薄层色谱仍有轻微 拖尾或分解现象,故回收率偏低,由于回收率偏低, 故品溶藏通过薄层色谱作标准曲线,其回归方 程为A一113.3×10c+0.1×10,,r一0.9999. 5.2据文献一,光照能促进样品在薄层板上的分 解,但样品在甲醇中稳定,室内放置4h吸光度不变 本文层离操作不避光条件下,放置0.5h以内用甲醇 洗脱,定容对结果无影响 参考文献 1内蒙古自治区卫生厅编.内蒙古蒙成药标准. 赤峰:内蒙古科学技术出敝社,1984:265 2胨建民,胨毓亨,余竞光,等.我国姜黄属植物的 研究(?),姜黄属根茎和块根中姜黄素类化合物 的含量测定.中草药,1983,14(2):ll,14 3李吉来.如意金黄散中姜黄素的含量测定.中 成药1990,l2(7):14,15 (收稿:199%07—15) 消炎利尿胶囊中熊果甙的含量测定 高天兵于健末田空改/’2d (中国药品生二检丽药室北京100050) 消炎利尿胶囊是由熊果叶(Artostaphylosuva— ursiL.$preng),南瓜子油等组成,用于治疗急慢性 膀胱炎等症.主药燕果叶中熙果甙(Arbutin,4-羟基 苯酚一葡萄糖甙)具有抑苗,治疗尿路感染的作用. 本文采用高效液相法对其进行了含量测定研究.本 方法简便,快速,灵敏度高. 1仪器与试药 PE公司LC一250高效藏相色谱仪}Supelco公 司C预处理柱}熊果甙对照品由德国提供,纯度> 98(归一化法)f其余试剂均为分析纯样品由禧国 芬克公司提供,批号为5007,5008,5009 2色谱条件 Spheri一5RP一8(5”,220×4.6ram)色谱拄;流动 相:甲酵一水(含)0.001M磷酸二氢钾一磷酸氢二钠 制法:分别取磷酸二氢钾0,13,磷酸氢二钠 0.358g.加承溶解.制成lO00ml的溶液,即得)(2: 98)f流速t1,0ml/min,检测波长:28Ohm;柱温{室 温}灵敏度:0.O01AUFS. 3线性关系考察 精密称取熊果甙对照品12mg,加9O甲酵溶 解并稀释至1Oml量瓶中,即为对照品溶液分别取 对照品溶液1,2,3,4,5”I,注入色谱仪,测定峰面积, 以进样量(g)为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性 回归,其回归方程为Y一414812x6355,r一 0.9999 4精密度考察 取熊果甙对照品溶液,连续进样5次,所得峰面 积经计算其RSD为0.78 5加样回收试验 取样品0.1g,精密加入对照品溶液lml,按样品 测定项下操作,结果其平均回收率为104.5,RSD 为2.44”一5) 6空白试验 取药材适量,按样品制 备工艺制得不含熊果叶的空 白对照,按样品测定项下同 法制得空白对照溶液,注入 附田HPLC色谱田 A.对照品B.样品 c.空白对照 ‘14.ChineseJournal0fExperimentalTraditionalMedEca1Formulae0ct. 1998,4(5) 色谱仪,测定,结果证明空白无干扰= 7样品测定 取洋品内容物0.2g,精密称定,加甲醇.醋酸乙 酯(4:1)30ml,超声处理15rain过滤,残渣加甲醇 30ml,超声处理15min,过滤,台并滤液,滤液浓缩近 干,加硅胶0.5g搅拌,挥干溶剂,置一盛有3E硅胶 的玻璃柱(2cm)上,以乙醚洗至无色,再以甲醇一水 (8-2)50ml洗脱,收集洗脱液,燕干,残渣加水适量 溶解,转移至cte预处理柱,用水20ml洗脱,收集洗 脱液t蒸干,残癌加90甲醇溶解并转移至1Oml量 瓶中,稀释至刻度,即得样品溶液.精密吸取洋品溶 液10lt注入色谱仪t根据峰面积计算,结果3批样 品古量为7.2,7.5,8.0rag/粒= 8讨论 8.1本试验曾采用Ca—ODS柱进行分析,各组分虽 然可以有效分离,但保留时间过小,经试验,改用Cr ODS色谱柱. 8.2本试验流动相曾选用乙腈一水,甲醇.3醋酸 等,由于本品组分较复杂,分离效果较差,经试验并 参考有关文献0],选用本文所述流动相. 参考文献 l江苏新医学院.中药太辞典.上海:上海人民出 版杜,1977.4658 2沙振方,孙文基.天麻中天麻素及其甙元的 HPLC法测定.药物分析杂志,1985.5(4):218 (收稿:1998一O3—10) 欢迎订阅全国唯一的权威性中央级中医药信息月刊 《中国中医药信息杂志》 《中国中医药信息杂志》是中央级权威信息月刊由国家中医药管理 局主管,全国中医药图书情报工委会 和中国中医研究院中医药信息研究所主办.主要站在行业发展的前沿,依靠其强大的行业中心专业信息阿络 及其与国内外的广泛联系,及时分析报道国内外传统医药学的新政策,新动态,新进展,新成果,新发明,新技 术,新疗法,新思维,新市场t以实用为目的,将临床,科研,管理,生产开发,市场营销,教学等各部门紧密地结 台起来,是行业各界在新形势下获取信息,把握机遇,寻求台作,走向成功的重要桥梁. 本刊的主要栏目有:专题论坛,政策与法规,改革与管理,研究与展望,科研动态,学术动态,教育动态,中 药研究与开发,临床集萃,现代难治病信息,非药物疗法太观,网培世界,成果与专利,民族医药撅英,杏林之 星,国内市场,国外中医药动态,国际市场,台港澳之窗及国内分类动态信息总汇等. 本刊为月刊t每月25日出版.64页,太16开国际开本,印制精美,每册定价6元,垒年72元.国内邮发代 号82—670,全国各地邮局均可订阅国外代理:中国国际图书贸易总公司,代号4564.地址:北京东直门内北 新仓18号邮编:1007”00电话:(010)64058131