聚丙烯—二苯氨基脲树脂分离富集碘—四氯化碳萃取光度法测定矿石中的金

聚丙烯—二苯氨基脲树脂分离富集碘—四氯化碳萃取光度法测定矿石中的金 聚丙烯—二苯氨基脲树脂分离富集碘—四 氯化碳萃取光度法测定矿石中的金 第3O卷第6期 2010年12月 惠州学院(自然科学版) J0URNALOFHUIZHOUUNIVERSITY Vo1.30.No.6 Dec.2010 聚丙烯一二苯氨基脲树脂分离富集碘一四氯化碳萃 取光度法测定矿石中的金 沈友 (惠州学院化学系,广东惠州516007) 摘要:研究了聚丙烯一二苯氨基脲树脂萃取柱富集金,洗脱后采用I一CC1萃取光度法测定矿石中的痕量 金.通过方法的回收率试验测定金的回收率为93%一107%.与其他测定方法进行比较,此测定方法效果较好. 关键词:聚丙烯一二苯氨基脲树脂;金;碘;萃取光度法 中图分类号:0657.32文献标识码:A文章编号:1671—5934(2010)06—0005—03 矿石样品中金的分离富集采用螯合树脂较多,聚丙烯一二苯氨基脲树脂在一定程度上克服了一般螯合树脂 中吸附剂容易流失的缺点,使用寿命长.与其他螯合树脂相比,具有交换容量大,交换速率高,选择性好等优点, 还具备合成方法简单,成本低,易于普及应用等特点….本文采用聚丙烯一二苯氨基脲树脂萃取柱富集金,洗脱 后在弱酸性溶液中,用碘化钾还原金,释放出一定量的碘: AuC12+3KI—+AuI+I2+3KC1+Cl一 采用I,一CC1萃取光度法间接测定矿石中的痕量金.对富集,萃取和测定方法作了 考察,通过方法的回收 率试验,并与其它测定方法进行比较,实验,本法快速,准确,适用于矿石以及其他试样微量金的测定. 1实验仪器与方法 1.1主要仪器和试剂 金的标准溶液(P=1×10g/mL):称取0.1000g纯金于1L的容量瓶中,加20mL王水,微热使金溶解后, 再加入100mL王水,用水稀释至约500mL,冷却后再稀释至刻度. 聚丙烯;二苯氨基脲;HC1;四氢呋喃;乙二胺;NaOH;KI固体;CC1液体;硫脲均为纯. 固相萃取柱:在100mL烧杯中先放入10mL四氢呋喃,再加入0.5g二苯氨基脲和8g聚丙烯,室温下不断搅 拌,再慢慢加入20mL四氢呋喃,反应30rain,呈淡红色,倒出反应物,在60%左右干燥,让有机物挥发完全,最后 变成淡红色.将其捣碎分散成粒状,按常规湿法上柱转入内径10mm,长250mm带夹套的层析柱中,装柱高约60 mm.装柱后,用pH值为3.0的HC1溶液活化柱子,然后用二次石英蒸馏水冲去浮色,备用. 721型分光光度计. pHS一2型酸度计. 1.2试验方法 1.2.1试样处理称取样品10g一20g于瓷皿中,放人马弗炉中,升温至6000C灼烧1h;取出冷却至室温后转移 人400mL烧杯中,加20mL盐酸,在电热板上低温加热20min,再加入80mL王水(1+1),沸溶1h,低温蒸至近 干,再加入0.5g氯化钠,20mL盐酸,蒸至湿盐状,用盐酸驱干硝酸数次,最后加100mL盐酸(1+3),加热溶解盐 类,冷却,滤去不溶残渣,滤液转入200mL容量瓶中,以水定容. 1.2.2金的富集与洗脱取上述试液在pH值为3.0的盐酸介质条件下上柱,控温40%, 流速为1.5mL/min,以 pH值为3.0的盐酸溶液洗涤,用3%硫脲一0.1mol/LHC1溶液洗脱,控温40%,流速为1.5mL/min,用10mL容 收稿日期:2010—09—20 作者简介:沈友(1956一),男,广东惠东人,教授,研究方_向为分析化学,无机化学,配位化学,高分子化学. ? 6?惠州学院(自然科学版)2010年第30卷 量瓶承接,二次石英蒸馏水稀释至刻度,摇匀.在仪器最佳工作条件下对洗脱液中的金进行测定. 1.2.3金的光度测定准确分取一定量的待测液于150mL烧杯中,加水至总体积20mL,加1mL25g/LNaF溶 液,加25g/L乙酸和25g/L氟化钠,用酸度计调溶液至pH3—4,摇匀,将溶液转移至125m1分液漏斗中,加O.5g 一 1.OgKI,摇动;静置5rain一10min,加入6mLCC1,振荡1rain,静置分层后,将有机相通过脱脂棉滤人1em比 色皿中(比色皿加盖),以试剂空白作参比,在510nm处测定吸光度. 2结果与讨论 2.1吸收光谱 按1.23z步骤进行操作,在不同波长下测量试剂空白和CC1萃取液吸收光度,得到吸收曲线.试验明,其最 大吸收位于510nm处.吸收光谱见图1. 2.2工作曲线 用逐级稀释法配制不同质量浓度的金标准溶液,按以上步 骤进行操作,测得该系列的吸光度,制作pAu"一A的工作曲 线.试验表明,Au的质量浓度在在0.10—2.O0ixg?mL范围 内服从比尔定律. 2.3反应酸度选择 经对比试验表明,AuCI[+3KI=AuI+I.+3KC1+Cl一 反应的最佳酸度为PH3.0—5.0.因此待测液加NaF和HAC 后,用HAC—NaAC调节PH. 2.4精密度与最低检出限 分别精确量取一定量的Au标准液.按试验方法处理,连 续测定6次.测得Au的标准偏差分别为:0.4700. 420500580 入/nm 图1吸收光谱 绘制标准曲线后,用空白溶液连续测定l2次,取3倍标准偏差所对应的浓度为Au的测出限,结果测出Au的 测出限为0.09~g/ml. 2.5干扰离子及消除 按实验方法,测定lOt~g/10mL的Au,相对误差小于?5%,下列离子的最大允许存在量(mg):(1)AsV,sb V,snIV(0.5);CrVI,MnVII,VV(0.8);(2)Fe,Pb"的干扰用加入NHm4HF2消除,Cu"的干扰用加入EDTA 消除;它们的最大允许存在量(mg)分别为:Fe?,Pb(70);Cu(100);(3)试样中无变价或氧化能力小于I,的 离子,如zn",Ni,Ag,Hg,Tl?,Pd,Pt,wVI,M0VI对测定无影响;(4).NO一,sO一等干扰离子可加浓 HC1蒸至近干除去. 2.6试样分析结果对照 按所拟实验步骤,分别测定了2种试样,并与文献的活性炭富集原子吸收光度法作了比较,结果见表1. 表1金测定结果对照 2.7回收率试验 105%之间. 用金标准溶液做了加入回收试验,结果见表2,金的回收率在94%,第6期沈友:聚丙烯一二苯氨基脲树脂分离富集碘一四氯化碳萃取光度法测定矿 石中的金.7? 注:加入Au量是指加入1.01xg的Au. 参考文献: [1]贺惠,陈小明,何增雄,等.聚丙烯一二苯氨基脲树脂分离富集原子吸收法测定地 质样品中的金[J].光谱实验室,2005, 22(2):337. [2]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版 社,1990:188. 【责任编辑:王国莉】 DeterminationofGoldinOrebyI2一CCI4ExtractionSpectrophotometrywith SeparationandConcentrationofPolypropylene——DiphenylsemicarbazideResin SHENYOU (DepartmentofChemicalEngineering,HuizhouUniversity,Huizhou516007,GuangdongChbza) Abstract:Anewmethodtodeterminegoldinoreisintroducedinthispaper.ToenrichgoldbyDiphenylsemicarbazideResin,thenuse I2一 CC14toextractthemandthendeterminetheg0ldinorebyspectrophotometry.Throughtheexperimentofratereclamation,andin comparisonwithothermethods,arathersatisfactoryresulthasbeenobtained. Keywords:Polypropylene—Diphenylsemicarbazide;gold;iodide;spectmph0tometry