常用化学溶剂残留化学位移

1HNMR Data pr ot on    mu lt     CDCl3    (CD3)2CO        (CD3)2SO          C6D6    CD3CN    CD3OD    D2O solvent residual pea k    7.26    2.05    2.50    7.16    1.94    3.31    4.79 H 2O    s    1.56    2.84a    3.33a    0.40    2.13    4.87 acetic acid    CH 3    s    2.10    1.96    1.91    1.55    1.96    1.99    2.08 acetone    CH 3    s    2.17    2.09    2.09    1.55    2.08    2.15    2.22 acet on itrile    CH 3    s    2.10    2.05    2.07    1.55    1.96    2.03    2.06 benzene    CH    s    7.36    7.36    7.37    7.15    7.37    7.33 tert-butyl alcohol    CH 3    s    1.28    1.18    1.11    1.05    1.16    1.40    1.24 OH c    s    4.19    1.55    2.18 tert-butyl methyl ether    CCH 3    s    1.19    1.13    1.11    1.07    1.14    1.15    1.21 OCH 3    s    3.22    3.13    3.08    3.04    3.13    3.20    3.22 BH Tb    ArH    s    6.98    6.96    6.87    7.05    6.97    6.92 OH c    s    5.01    6.65    4.79    5.20 Ar CH 3    s    2.27    2.22    2.18    2.24    2.22    2.21 Ar C(CH 3)3    s    1.43    1.41    1.36    1.38    1.39    1.40 chloroform    CH    s    7.26    8.02    8.32    6.15    7.58    7.90 cyclohexane    CH 2    s    1.43    1.43    1.40    1.40    1.44    1.45 1,2-dichloroethan e    CH 2    s    3.73    3.87    3.90    2.90    3.81    3.78 dichloromethane    CH 2    s    5.30    5.63    5.76    4.27    5.44    5.49 diethylether    CH 3    t , 7    1.21    1.11    1.09    1.11    1.12    1.18    1.17 CH 2    q, 7    3.48    3.41    3.38    3.26    3.42    3.49    3.56 diglym e    CH 2    m    3.65    3.56    3.51    3.46    3.53    3.61    3.67 CH 2    m    3.57    3.47    3.38    3.34    3.45    3.58    3.61 OCH 3    s    3.39    3.28    3.24    3.11    3.29    3.35    3.37 1,2-dim eth oxyethan e    CH 3    s    3.40    3.28    3.24    3.12    3.28    3.35    3.37 CH 2    s    3.55    3.46    3.43    3.33    3.45    3.52    3.60 dimethylacetamide    CH 3CO    s    2.09    1.97    1.96    1.60    1.97    2.07    2.08 N CH 3    s    3.02    3.00    2.94    2.57    2.96    3.31    3.06 N CH 3    s    2.94    2.83    2.78    2.05    2.83    2.92    2.90 dim ethylformamide    CH    s    8.02    7.96    7.95    7.63    7.92    7.97    7.92 CH 3    s    2.96    2.94    2.89    2.36    2.89    2.99    3.01 CH 3    s    2.88    2.78    2.73    1.86    2.77    2.86    2.85 dim eth yl su lfoxide    CH 3    s    2.62    2.52    2.54    1.68    2.50    2.65    2.71 dioxan e    CH 2    s    3.71    3.59    3.57    3.35    3.60    3.66    3.75 ethan ol    CH 3    t , 7    1.25    1.12    1.06    0.96    1.12    1.19    1.17 CH 2    q, 7d    3.72    3.57    3.44    3.34    3.54    3.60    3.65 OH    sc,d    1.32    3.39    4.63    2.47 ethyl acetate    CH 3CO    s    2.05    1.97    1.99    1.65    1.97    2.01    2.07 CH 2CH 3    q, 7    4.12    4.05    4.03    3.89    4.06    4.09    4.14 CH 2CH 3    t , 7    1.26    1.20    1.17    0.92    1.20    1.24    1.24 ethyl m ethyl ketone    CH 3CO    s    2.14    2.07    2.07    1.58    2.06    2.12    2.19 CH 2CH 3    q, 7    2.46    2.45    2.43    1.81    2.43    2.50    3.18 CH 2CH 3    t , 7    1.06    0.96    0.91    0.85    0.96    1.01    1.26 eth ylen e glycol    CH    se    3.76    3.28    3.34    3.41    3.51    3.59    3.65 “gr ea se” f    CH 3    m    0.86    0.87    0.92    0.86    0.88 CH 2    br s    1.26    1.29    1.36    1.27    1.29 n -h exan e    CH 3    t    0.88    0.88    0.86    0.89    0.89    0.90 CH 2    m    1.26    1.28    1.25    1.24    1.28    1.29 H MP Ag    CH 3    d, 9.5    2.65    2.59    2.53    2.40    2.57    2.64    2.61 m ethan ol    CH 3    sh    3.49    3.31    3.16    3.07    3.28    3.34    3.34 OH    sc,h    1.09    3.12    4.01    2.16 nitromethane    CH 3    s    4.33    4.43    4.42    2.94    4.31    4.34    4.40 n -pentan e    CH 3    t , 7    0.88    0.88    0.86    0.87    0.89    0.90 CH 2    m    1.27    1.27    1.27    1.23    1.29    1.29 2-propanol    CH 3    d, 6    1.22    1.10    1.04    0.95    1.09    1.50    1.17 CH    sep, 6    4.04    3.90    3.78    3.67    3.87    3.92    4.02 pyr idine    CH (2)    m    8.62    8.58    8.58    8.53    8.57    8.53    8.52 CH (3)    m    7.29    7.35    7.39    6.66    7.33    7.44    7.45 CH (4)    m    7.68    7.76    7.79    6.98    7.73    7.85    7.87 silicone gr ease    CH 3    s    0.07    0.13    0.29    0.08    0.10 tetrahydrofuran    CH 2    m    1.85    1.79    1.76    1.40    1.80    1.87    1.88 CH 2O    m    3.76    3.63    3.60    3.57    3.64    3.71    3.74 toluene    CH 3    s    2.36    2.32    2.30    2.11    2.33    2.32 CH (o/ p)    m    7.17    7.1-7.2    7.18    7.02    7.1-7.3    7.16 CH (m )    m    7.25    7.1-7.2    7.25    7.13    7.1-7.3    7.16 triethylamine    CH 3    t ,7    1.03    0.96    0.93    0.96    0.96    1.05    0.99 CH 2    q, 7    2.53    2.45    2.43    2.40    2.45    2.58    2.57 13CNMR Data solvent signa ls CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OD D2O 77.16 0.06 29.84 0.01 39.52 0.06 128.06 0.02 1.32 0.02 49.000.01 206.26 0.13 118.26 0.02 a cet ic a cid CO 175.99 172.31 171.93 175.82 173.21 175.11 177.21 CH 3 20.81 20.51 20.95 20.37 20.73 20.56 21.03 a cet on e CO 207.07 205.87 206.31 204.43 207.43 209.67 215.94 CH 3 30.92 30.60 30.56 30.14 30.91 30.67 30.89 a cet on itr ile CN 116.43 117.60 117.91 116.02 118.26 118.06 119.68 CH 3 1.89 1.12 1.03 0.20 1.79 0.85 1.47 ben zen e CH 128.37 129.15 128.30 128.62 129.32 129.34 tert-but yl a lcoh ol C 69.15 68.13 66.88 68.19 68.74 69.40 70.36 CH 3 31.25 30.72 30.38 30.47 30.68 30.91 30.29 tert-but yl m eth yl eth er OCH 3 49.45 49.35 48.70 49.19 49.52 49.66 49.37 C 72.87 72.81 72.04 72.40 73.17 74.32 75.62 CCH 3 26.99 27.24 26.79 27.09 27.28 27.22 26.60 BH T C(1) 151.55 152.51 151.47 152.05 152.42 152.85 C(2) 135.87 138.19 139.12 136.08 138.13 139.09 CH (3) 125.55 129.05 127.97 128.52 129.61 129.49 C(4) 128.27 126.03 124.85 125.83 126.38 126.11 CH 3Ar 21.20 21.31 20.97 21.40 21.23 21.38 CH 3C 30.33 31.61 31.25 31.34 31.50 31.15 C 34.25 35.00 34.33 34.35 35.05 35.36 ch lor oform CH 77.36 79.19 79.16 77.79 79.17 79.44 cycloh exan e CH 2 26.94 27.51 26.33 27.23 27.63 27.96 1,2-dich lor oethan e CH 2 43.50 45.25 45.02 43.59 45.54 45.11 dich lor om ethan e CH 2 53.52 54.95 54.84 53.46 55.32 54.78 dieth yl eth er CH 3 15.20 15.78 15.12 15.46 15.63 15.46 14.77 CH 2 65.91 66.12 62.05 65.94 66.32 66.88 66.42 diglym e CH 3 59.01 58.77 57.98 58.66 58.90 59.06 58.67 CH 2 70.51 71.03 69.54 70.87 70.99 71.33 70.05 CH 2 71.90 72.63 71.25 72.35 72.63 72.92 71.63 1,2-dim eth oxyethan e CH 3 59.08 58.45 58.01 58.68 58.89 59.06 58.67 CH 2 71.84 72.47 17.07 72.21 72.47 72.72 71.49 dim eth yla cetam ide CH 3 21.53 21.51 21.29 21.16 21.76 21.32 21.09 CO 171.07 170.61 169.54 169.95 171.31 173.32 174.57 N CH 3 35.28 34.89 37.38 34.67 35.17 35.50 35.03 N CH 3 38.13 37.92 34.42 37.03 38.26 38.43 38.76 dim eth ylformam ide CH 162.62 162.79 162.29 162.13 163.31 164.73 165.53 CH 3 36.50 36.15 35.73 35.25 36.57 36.89 37.54 CH 3 31.45 31.03 30.73 30.72 31.32 31.61 32.03 dim eth yl su lfoxide CH 3 40.76 41.23 40.45 40.03 41.31 40.45 39.39 dioxan e CH 2 67.14 67.60 66.36 67.16 67.72 68.11 67.19 ethan ol CH 3 18.41 18.89 18.51 18.72 18.80 18.40 17.47 CH 2 58.28 57.72 56.07 57.86 57.96 58.26 58.05 eth yl a cetat e CH 3CO 21.04 20.83 20.68 20.56 21.16 20.88 21.15 CO 171.36 170.96 170.31 170.44 171.68 172.89 175.26 CH 2 60.49 60.56 59.74 60.21 60.98 61.50 62.32 CH 3 14.19 14.50 14.40 14.19 14.54 14.49 13.92 ethyl m ethyl ketone CH 3CO 29.49 29.30 29.26 28.56 29.60 29.39 29.49 CO 209.56 208.30 208.72 206.55 209.88 212.16 218.43 CH 2CH 3 36.89 36.75 35.83 36.36 37.09 37.34 37.27 CH 2CH 3 7.86 8.03 7.61 7.91 8.14 8.09 7.87 ethylene glycol CH 2 63.79 64.26 62.76 64.34 64.22 64.30 63.17 “gr ease” CH 2 29.76 30.73 29.20 30.21 30.86 31.29 n -hexane CH 3 14.14 14.34 13.88 14.32 14.43 14.45 CH 2(2) 22.70 23.28 22.05 23.04 23.40 23.68 CH 2(3) 31.64 32.30 30.95 31.96 32.36 32.73 H MP Ab CH 3 36.87 37.04 36.42 36.88 37.10 37.00 36.46 methanol CH 3 50.41 49.77 48.59 49.97 49.90 49.86 49.50c nitromethane CH 3 62.50 63.21 63.28 61.16 63.66 63.08 63.22 n -pentan e CH 3 14.08 14.29 13.28 14.25 14.37 14.39 CH 2(2) 22.38 22.98 21.70 22.72 23.08 23.38 CH 2(3) 34.16 34.83 33.48 34.45 34.89 35.30 2-propanol CH 3 25.14 25.67 25.43 25.18 25.55 25.27 24.38 CH 64.50 63.85 64.92 64.23 64.30 64.71 64.88 pyr idine CH (2) 149.90 150.67 149.58 150.27 150.76 150.07 149.18 CH (3) 123.75 124.57 123.84 123.58 127.76 125.53 125.12 CH (4) 135.96 136.56 136.05 135.28 136.89 138.35 138.27 silicon e gr ease CH 3 1.04 1.40 1.38 2.10 tetrahydrofuran CH 2 25.62 26.15 25.14 25.72 26.27 26.48 25.67 CH 2O 67.97 68.07 67.03 67.80 68.33 68.83 68.68 toluene CH 3 21.46 21.46 20.99 21.10 21.50 21.50 C(i) 137.89 138.48 137.35 137.91 138.90 138.85 CH (o) 129.07 129.76 128.88 129.33 129.94 129.91 CH (m ) 128.26 129.03 128.18 128.56 129.23 129.20 CH (p) 125.33 126.12 125.29 125.68 126.28 126.29 triethylamine CH 3 11.61 12.49 11.74 12.35 12.38 11.09 9.07 CH 2 46.25 47.07 45.74 46.77 47.10 46.96 47.19