土壤有机质的测定

土壤有机质的测定 4.1 适用范围 本方法适用于测定土壤有机质含量15%以下的土壤。 4.2 测定原理 油浴加热重铬酸氧化—容量法。在油浴加热条件下，用过量的重铬酸钾--硫酸溶液氧化土壤中的有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。因本方法与干烧对比只能氧化90,的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724(按土壤有机质平均含碳58,计算)，即为土壤有机质含量。 4.3 主要仪器设备 4.3.1 天平:感量0.001g。 4.3.2 油浴锅:用紫铜皮做成或用高度约20-30cm的铝锅代替，内装甘油(工业用)或固体石蜡(工业用)。 4.3.3 硬质试管:18-25mm×200mm。 4.3.4 铁丝笼:大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入1支试管。 4.3.5 定时钟。 04.3.6 温度计:300C。 4.3.7 电炉 1000W。 4.4 试剂 除特别注明者外，所有试剂皆为分析纯。 4.4.1 重络酸钾(GB642—77)。 4.4.2 硫酸(GB625—77)。 4.4.3 硫酸亚铁铵(GB664—77)。 4.4.4 二氧化硅(Q/HG22—562—76):粉末状。 4.4.5 邻菲啰啉指示剂:称取1.49g邻菲啰啉溶于含有1.00g硫酸亚铁的100 mL水溶液中.此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中备用。 O4.4.6 0.200mol/L重铬酸钾标准溶液:称取经130C烘干2-3h的重铬酸钾(优级纯)9.807g，先用少量水溶液溶解，然后移至1L容量瓶中，加水定容。此溶液c(1/ 6KCrO)=0.200 mol/L。 227 O4.4.7 0.800mol/L重铬酸钾标准溶液:称取经130C烘干2-3h的重铬酸钾(分析纯)39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。 4.4.8 0.2 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液:称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600-800 mL水中，加浓硫酸20mL，搅拌均匀，加水定容至1L(必要时过滤)，贮藏于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。 硫酸亚铁标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液20 mL，放入150 mL三角瓶中，加浓硫酸3mL和邻邻菲啰指示剂3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁标准溶液的消耗量，计算硫酸亚铁标准溶液浓度c。 2 C=C×V/V 2112 式中:c硫酸亚铁标准溶液溶度， mol/L; 2———— c重铬酸钾标准溶液浓度， mol/L; 1 ———— V吸取重铬酸钾酸准溶液体积，mL ; 1———— V滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL。 2——— 4.5 分析步骤 准确称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05-0.5g(精确到0.0001g,称样量根据有机质含量范围而定，见表4-5)，放入硬质试管中，然后加入5.00 mL 0.8 mol/L重铬酸钾溶液和5.00 mL浓硫酸，摇匀，并在每个试管口中插一小玻璃弯颈漏斗。将试管逐个 O插入铁丝笼中，再将换丝笼沉入已在电炉上加热至185~190C的油浴锅内，使管中的液面低 O于油面,要求放入后油浴温度下降至170~180C，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温 O均匀，并维持在170~180C，5 min?0.5 min后将铁丝笼从油浴锅中提出，冷却片刻，擦去试管外的油(蜡)液。把试管内的消煮及土壤残渣无损地转入250 mL三角瓶中，用水冲洗 60 mL，加入3滴试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50~邻菲啰啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定至棕红色为止。溶液的变色过程是橙黄—蓝绿—棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则 应减少土壤称样量重测。 每批分析时，必须同时做2个空白试验，即取大约0.2g二氧化硅粉末代替土样，其他步骤与土样测定相同。 特别注意:油浴用锅应根据材质不同定期强制更换，以防止石蜡渗漏引发火灾。 表4—5 不同土壤有机质含量的称样量4 有机含量(%) 试用质量(g) 2以下 0.4~0.5 2~7 0.2~0.3 7~10 0.1 10~15 0.05