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【doc】等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生和信号 …

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【doc】等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生和信号 …【doc】等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生和信号 … 等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴 极灯脉冲发生和信号 … 第19卷,第3期 1999年6月 , 一 光谱学与光谱分析 SpectroscopyandSpectralAnalysis Vo[.19,No.3,pp352355 June,1999 等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生 和信号处理控制系统的研制和评估 j达力 弋n,1中.1(c厦计算机1厦f] / 张绍丽黄本立弓振斌杨芄原 国家教委分析科学开放实验室,厦...
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【doc】等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生和信号 … 等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴 极灯脉冲发生和信号 … 第19卷,第3期 1999年6月 , 一 光谱学与光谱 SpectroscopyandSpectralAnalysis Vo[.19,No.3,pp352355 June,1999 等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生 和信号处理控制系统的研制和评估 j达力 弋n,1中.1(c厦计算机1厦f] / 张绍丽黄本立弓振斌杨芄原 国家教委分析科学开放实验室,厦门大学化学系,361005厦门 摘要本文用带a86处理器的微型计算机,通过自行研制的接口,在BairdPlasmaAFS 一2000原 子荧光光谱仪上实现了荧光激发光源空心阴极灯供电脉冲发生和信号处理的控制.典型元素的检 测限,相对偏差和线性相关系数明,系统性能良好.新系统增强了仪器的功能. 主题词等离子原子荧光光谱仪,空心阴极灯,脉冲发生,信号处理,控制接口 ,——^ -—..一一 '一' 引言 原子荧光光谱(AFS)分析的主要优点有灵敏度高,线 性范围宽,光谱干扰小,仪器相对简单,能进行多元素同时分 析,而且可以籍提高激发光源强度来提高分析的灵敏度.在脉 冲供电下,空心阴极灯(HCL)发出较强的谱线0..八十年 代初,Baird公司推出了原子荧光光谱仪PlasmaAFS 20001日..该仪器以脉冲供电HCL为激发光源,电感耦舍等离 子体(ICP/为原子化器,采用光学滤光片作为分光元件,光 电倍增管(PMT)为光电转换器 本文以386主机替代原机中的Z80处理器,通过自行研 制和设计的控制接口电路,在PlasmaAFS一2000原子荧光光 谱仪上实现了HCL脉冲发生和信号处理控制典型元素的分 析性能测试表明,系统可靠.新系统还扩展了仪器的功能= l脉冲发生与信号处理控制系统的研制 1.1原理 微机产生脉冲信号,经驱动电路后控制HCL电源.荧光 信号经PMT转换为电信号,经放大器放大后送到三态积分 器积分,积分信号送到A./D转换器,微机控制数据采集.HCL 脉冲频率为500Hz,占空比为1:11.25.标准积分时间为500 个脉冲.图1为仪器原理框图. BairdPlasmaAFS一2000用Z80处理器,通过Prolog总 线,控制脉冲发生,积分和数据采集处理.Z80一CTC定时,程 序固化.一个通道HCL脉冲发生电路框图见图2(1).测试 时微机定时产生一定周期,宽度和幅度的脉冲信号;复位时输 出电压全为零:一个通道三态积分器的控制框图见图2(2): 2位状态代码写人状态寄存器.积分,保持,清零分别对应一 个代码,控制积分器的状态. Fig?1Blockdiagramoftheexperimentalsystem PPO—LOG总线 DO—D5 AO—A7 IOR口 RESET nj眯冲发生 电流驱 动电麝 一m=匿器…~lA/D 鳖L船 (2)搴1分 Fig?2Blockdiagramofpulsegeneration andintegrationcontrol 1.2硬件 用386微机代替ZS0处理器,通过自行研制的接口卡实 现HCL脉冲发生,积分,数据采集和处理的控制:新系统以 1997—08—18收,19980106接受; 国家自然科学基金资助,项目批准号为29235110I选力1952年生,厦门大学计算机 科学系讲师 ? 第3期光谱学与光谱分析353 386傲机的系统时钟作为定时器,以预先设定的频率,对定时 期的通道0重新编程,并将INT08H的中断向量改向,指向 自编的中断服务程序,实现控制.在定时期间.不对软盘操作, 待测试完成后,恢复系统时钟.这样的定时方式简化了硬件, 充分利用了微机的资源原A/D卡现被12位12路差分输^ 高速高精度A/D卡取代.提高了采集数据的速度和精度保 留原仪器脉冲电流驱动电路,荧光信号放大和积分电路,合理 利用了原系统的资源.控制接口卡电路见图3. PRO—L0GBUS 74LS245 F|叠.3Interfacecircuit 13软件 程序功能模块主要有:条件优化,数据采集.数值滤波等 HCL控制,数据采集和处理软件用TurboC2.0编写.线性回 归用Excel5.0或Qpro4.0处理. 新的软件系统HCL脉冲频率,脉冲宽度(或占空比),脉 冲电流,采集数据点数,滤波窗口,积分时间等参数在允许范 围内可调,有利于测试条件的进一步优化.新系统还可以进行 磁盘操作,存储空问太,便于对实验数据进行化学计量学处 理.原系统软件固化,只有脉冲电流和脉冲时间可调,无软, 硬盘驱动器. 2实验部分 2.1仪器 原子荧光光谱仪:BairdPlasmaAFS一2000.单色仪:焦 距75mm,全息平面光栅.出,^射狭缝为0.6mm×4mm, 波长范围180,650nm.通带宽度2.7nm.RF发生器:Henry 1000DRadioFrequencyPowerGenerator,USA,它激式t最 大人射功率为,1000WICP炬管:加长型.工作气体:Ar. 等离子体气流速10L/mi.,载气流速1.7,2.4L/rain,样品 引人速度4mL/min计算机:Pheonix80船6/Pheonix80387 IORQ RESET A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 DO D1 D2 D3 D4 DS 个^计算机,内存640K,扩展内存3000K,硬盘100M数 据采集卡:国产6306模人模出接rn板.A/D转换12位,输 ^:双极性一,+5V,增益:1.输^阻抗10M0.光电倍 增管:日本Hamatsu1P28和R166,最太电压分别为1200和 600V,实际采用为567V.Mn,Mg,Ag,Cu,Ca,Sr用1P28, 其他元素用R166.蠕动泵:CSAminipuls2,France.雾化器{ 吴氏原子荧光同心雾化器.加热带:DK一2型绝缘加热带(国 产),功率200W.功率密度1.0W/cm. 空心阴极灯:Ca,Cd,Co,Sb(国产).最大电流分别分 别为16,15,2O,2OmA.Eu(国产)Sr(国产),工作电 流5,12mA.Cu(国产),最大电流10mAMg,Mn(国 产),Pt,Au(uSA)最大电流分别为20和15mA.Ni (Japan)Fe,Zn,Ag(Australia).最大电流分别为2O,20, 15mA.推荐电流分别为6,5,4mA其中Mn,Cd,Co,Sb 空心阴极灯为细颈(Necked—down)型.其余为正常的筒形 (Cylindriealshaped). 2.2试剂 1000~g/mL左右的标准储备液用高纯试剂(优级纯或 光谱纯)配制,标准系列由标准储备液适当稀释而成,浓度在 AFS一2000给出的线性范围内,介质为5的硝酸 (优级纯,国产).每个元素的标准系列包括5个标准溶液,空 354光谱学与光谱分析第19卷 白为5的硝酸 23实验过程 配制标准溶液.优化实验条件.在最优化的条件下采集荧 光信号,并以文件保存荧光信号数据.对荧光信号数据文件滤 波处理,再经过线性回归,得到回归系数,再计算检测限和相 对标准偏差 操作条件:观察高度(从最上面,圈线圈起,下同)Eu 96nm,Sr,Ca为120mm,Fe和P1为125mm,Mg132mm, 其它135mm空心阴极灯平均电流Au8.6mA,Cd,Cu,Mg 为9.5mA,Ag和Zn为10.3mA,Euu.ImA,Sr,Ca,Mn, Fe为12.0mA,Co和Sb为18mA,Pt18.7mA=载气流建 Eu,Sr,Ca,Pt,Fe为1.7L/mintAg,Cd,Cu,Mg,Au, Ni,Zn,Co和Sb为1.8L/min,Mr*1.9L/rain.RF^射功 率Ag550W,Cu6?w.Au,Sb,Zn和Co为700W,Sr, Cd,Mn,Fe为750W,Ca,Mg,Ni为800W,Eu为850W 经优化的RF^射功率通常比操作手册上给的值大l?,150 w,这可能是因为仪器的功率放大电路老化的缘故,其他条件 见仪器和系统评估部分= 3系统评估 为了评价系统的可行性和可靠性,对l5个元素测试了检 测限(DL),相对标准偏差(RSD)和校准曲线线性相关系数 (R)(见表1).原系统对难熔元素,虽然加^有机还原气体, 测定结果还是不甚理想.特别是有机还原气体加入以后,ICP 很容易熄灭,并且操作条件和基体的微小变化,都对信号造成 很大影响.多元素同时测定时,很难选择折中的条件,使各个 元素都具有最佳的灵敏度.原先各元素对应一组件 (Module),各组件要单独调试,并要有相应备件t给操作和 维护带来不便.故本文只用单色仪组件(Monochromator module),对常见无需还原气体的元素进行了测试. 3.1检测限 检测限(DI)反映了系统的检测能力=为了便于比较,表 l中还列出了仪器操作手册给出的数据.应当指出.用单色仪 组件时,DL一般会比用滤光片组件时变坏2,4倍;用细颈 HCL,DL也会变差这是因为单色仪的光利用率比滤光片 差,而细颈HCL^射到ICP中的立体角小,信噪比变小]. Mn,Cd和sb的DL稍差可能和其结构有关(细颈HCL).从 表1可看出,除了Ag,14个元素的DI在预期的范围内. 系统检测能力良好. 3.2系统稳定性 系统的稳定性由相对标准偏差(RSD)表明.在检测限l5 , 7(】{】倍的浓度范围内.同一样品多次测量.当样本数为l0 时(Mn的样本数为13),15个元素的RSD值低于3,和操 作手册上的数据相当.说明新系统的稳定性良好. 3.3线性相关性 线性关系是定量分析的依据.除了空白,每十元素选择5 个标准进行测定标准系列的浓度在操作手册上给出的线性 范围内.每一标准样品荧光信号测定值为三次平均值.除了 P【外,各元素荧光信号对浓度的线性相关性良好.新系统可 以进行可靠的定量分析. Tab?lDetectionlimits,relativestandarddeviationsandcorrelationcoefficientsoflinearregr ession 见文献,样本散n=13. 第3期光谱学与光谱分析355 4结论 本工作用386微机代替Z80处理器,通过自行研制的接 口,实现原子荧光光谱仪激发光源HCL电源脉冲发生,荧光 信号处理和数据采集控制.该充分利用了原仪器和微机 软,硬件资源,设计简洁+费用较低.15十常见元索的检测限, 相对标准偏差和线性相关系数等表明,系统可靠.由于使用高 一 级处理器+运行速度快+存储容量大,增强了仪器的功能+为 拓展仪器应用范围提供了可能性. 参考文献 1BWSmith?MRGliek,KNspeRrSandJDWinefordnerApp1.Spectros~.,1989443(3):376 2JBDawsonandDJEllis.Specgr~hlm.Aaa.1967;23A;565 3ECordosandHVMalmstadt.拟Chem..1973{45(1):27 4DRDamersandCDAllemandd.Ann/Cfiem..1981}53:1915 5AtomicFluorescenceSpectrometerAFS一 2000(OperatingManua1),BairdCorp.BedfordtMA,1987 DevelopmentandEvaluationofaSystemforPulseGenerationandSig— nalProcessingControlinaPlasmaAtomicFluorescenceSpectrometer withHollowCathodeLampasExcitationSource LiDA DepartmentofComputer,XiamenUniversity,361005Xiamen ShaoyuZHANG?BenliHUANGZhenbinGONGandPengyuanYANG Lab.ofAnalyticalScienceandDepartmentofChemistry,XiamenUniversity.361005Xiamen AbstractAZ80processorwasreplacedwitha386microcomputertocontrolpulsegenerationforhollowcathodelampandflu— orescencesignalprocessinginaBairdPlasmaAFS一 2000atomicfluorescencespectrometer.Aninterfaceboardwasdesignedfor controlpurpose.Thesystemwasevaluatedwithdetectionlimits,relativestandarddeviationsandlinearregressioncoefficients .f15elements,whichwereingoodagreementwiththecorrespondingvaluesinthemanufactur er'smanua1.Withthehigher— levelmicr0pr0cessorinthesystem,theperformanceoftheinstrumentwasimproved. KeywordsPlasmaatomicfluorescencespectrometer,Hollowcathodelamp,Pulsegeneration,Signalprocessing,Con trollnterface (ReceivedAug.18+1997;acceptedJan.6,1998)
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