粗食盐的提纯

粗食盐的提纯 实验六 粗食盐的提纯 一、目的要求 1、掌握重结晶提纯精制固体物质的方法;学会使用减压过滤装置。 2、复习玻璃仪器的洗涤、台秤的使用、常规过滤、溶解、蒸发、加热方法和结晶等基本操作方法。 二、实验原理 +2+2+2+粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K、Mg、SO、Ca离子等)。4不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去;可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是:在粗 2-食盐的溶液中加入稍过量的BaCl溶液，可将SO转化为难溶的BaSO沉淀: 244 2+2-Ba + SO = BaSO? 44 将溶液过滤可除去BaSO沉淀。在其滤液中再加入NaOH和NaCO溶液，由于423发生下列反应: 2+- Mg + 2OH= Mg(OH)? 2 2+ 2- Ca+ CO= CaCO? 33 2+ 2- Ba+ CO= BaCO? 33 2+2-食盐中的杂质离子以及沉淀SO时加入的过量Ba离子，相应的转化为上述4 + 沉淀，可通过过滤的方法加以除去;少量的可溶性杂质K在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl与NaCl在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl仍留在母液中，不会与NaCl一同结晶出来。 三、实验用品 1、仪器: 250 mL和100 mL烧杯各一个，100 mL和10 mL量筒各一个 ; 蒸发皿 玻璃棒 研钵 酒精灯 玻璃漏斗 点滴板一块; 洗瓶 石棉网 漏斗架 台秤 表玻璃 三角架; 试管及试管架滤纸 减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵) 2、药品: -1-1-1c (BaCl) = 1 mol?L ， c (NaCO)= 1 mol?L ， c (NaOH) = 2 mol?L， 223 -1-1c (HAc) = 6 mol?L ， c (HCl) = 2 mol?L ， c [(NH)CO] = 0.5 4224 -1mol?L。 粗食盐 亚硝酸钴钠 镁试剂 广泛pH试纸 四、操作步骤 1、定性鉴定:称取1 g的粗食盐于一只试管中，加5 mL水使之溶解，检验 +2+2+ 2+是否有K、Mg、SO、Ca离子存在。 4 2、粗食盐提纯 ? 将一定量的粗食盐于研钵中，将其研碎，并称取10 g粗食盐于250 mL -1烧杯中，加50 mL水，搅拌使其溶解，如不溶，可加热;完全溶解后，加入1 mol?L的BaCl溶液3 mL，加热5分钟，静止，检验沉淀是否完全(上层清夜中滴加1 2 -1-1mol?L的BaCl 溶液，不再产生沉淀为止)。如沉淀不完全，再滴加1 mol?L2 的BaCl溶液，使沉淀完全。再加热5分钟，过滤，用少量水洗烧杯;将BaSO24沉淀和粗食盐中的不溶性杂质一起除去。 -1-1? 在滤液中加入1 mol? L的NaCO溶液4 mL，2 mol?L的NaOH溶23 液1.5 mL，使沉淀完全(检验沉淀是否完全的方法同上);同上常规过滤。滤液用蒸发皿承接。 -1? 滤液中滴加2 mol?L的HCl溶液，使溶液的pH = 6;加热浓缩至10 mL左右，使成粥状(注意:不可蒸干～)，减压过滤，尽量抽干;固体转至蒸 +发皿中，在石棉网上加热小心炒干，冷却称重，计算产率。滤液检验是否含K离子。 3、产品检验 +2+2+称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K、Mg、SO、42+Ca离子存在。 2--1? SO的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 mol?LBaCl42溶液，观察是否有BaSO沉淀生成。 4 2+? Ca的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2,3滴0.5 -1 mol?L(NH)CO溶液，观察是否有CaCO沉淀生成。 422424 2+? Mg的检验:取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2,3滴2 -1mol?LNaOH溶液，使溶液成碱性(可用pH试纸检验)，再加入2,3滴镁试剂，观察现象。 + -1? K的检验: 取上述溶液2,3滴于点滴板中，滴加6 mol?L的HAc溶液2,3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成(若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板)。 五、思考 2+2+1、本试验中，采用NaCO除去Ca 、Mg等离子，为什么,是否可以用其23 它的可溶性的碳酸盐, 2、在加热之前，为什么一定要先加酸使溶液的pH<7,为什么使用的一定是盐酸，而不是其它酸, 2+2++2+2-3、除去SO、Ca 、Mg、K离子的顺序是否可以颠倒过来,如先除去Ca 、4 2+ 2+Mg离子再除去SO离子，两者有何不同, 4 4、实验中采用的是什么方法提纯粗食盐的,为什么最后在干燥时不可以将溶液蒸干,