复方甲硝唑栓的制备及含量测定

复方甲硝唑栓的制备及含量测定 复方甲硝唑栓的制备及含量测定 2001年第lO卷第6期 复方甲硝唑栓的制备及含量测定 单萍萍.申国庆,吕明霞 (中国医学稃学院,占国协和医科犬学反肤捅研究所,江苏南京210042) 中图分类号:R943:11927.2文献标识码:B文章编号:1006—4931f2001)o6—0017一Ol 摘要目的:制备复方甲硝唑栓,并进行质量控制方法:烈甲硝唑 制备复方甲硝唑栏,并采用紫外分光光度 和哇喃西林为主要成分, 法,吸收度加和性原理测定甲硝唑,呋喃西林的含量.鲒果:甲硝唑 的平均回收率为9884%,ItSD为0.54%(II=6j;呋喃西林的平均 结 回收率为100+9%.RSD为0.52%(n=6)结论:本法操作简使.果准确 关键词栓剂;甲硝唑;呋喃西林;紫外分光光度法 滴虫性阴道炎和细菌性阴道炎是妇科的常见病和多发病据 文献报道,女性生殖系统的感染率高达60%,80%l_I,且大多由需 氧菌和厌氧菌的混合感染0,甲硝唑是治疗厌氧菌和滴虫引起的感 染的常用药,呋哺西林为广谱抗菌药,为此研制r复方甲硝唑栓, 并且以紫外分光光度法测定该栓剂含量: l仪器与试药 l1UV一200型双光束紫外分光光度计(日奉岛津);电灭甲 AE一240(MET1.EIt);RBY一?型自动融变时限检查仪(天津大学无 线电厂) 1.2甲硝畔(漂阳制药厂,批号980916);眭喃西林(苏州第制 药r.批号971201);所用试剂均为纯 2处方与制备方法 21处方甲硝唑50g;呋喃西林30;聚乙二醇400(PEG400J 120g;聚乙=醇6000(PEG6000)40;聚氧乙烯40硬脂酸酯(s一 40j40g.共制100粒 2.2制备方法将PEG和s一40起水浴融化,搅匀.放冷垒 50,另将甲硝唑和呋哺西林过六号筛并混匀,然后加^基质,边 加边搅拌,搅匀后.注^预先用液体石蜡涂抹过的栓模,待凝固后. 铲去多余部分,启模,用蜡纸逐个包装.即可. 3质量控制 3.1性状丰品为黄色蜡状固体 32鉴别取本品一粒,加乙醇少许,水浴中微温,搅拌使溶解. 置冰水浴中,滤去基质,滤液作以下试验: 甲硝唑:水浴挥去乙醇,加稀tf2~SO(3--~100)溶解后,再加硝 基苯酚试液,放置片刻,有沉淀产生. 畦哺西林:水浴挥去乙醇.加稀HC1溶解后.紫外扫描在 (375?1ltim波长处有最大吸收 33古量测定 使得患者对耐药苗的易感性增加,尤 3.4抗菌药物的广泛使用, 其处在致病菌集中分布的医院环境中的患者,将会增加发生院内 感染的机会一从丧4中可见,由于青霉素长期使用,其药物敏感率 只有55%;氨苄西林敏感率更低;向削宫产自然分娩的二联用药, 仍然"青霉素十氨苄西林为第一位.需要引起重视.由于细菌培养 皿药敏试验的病历较少,其结果影响对抗菌药物使用台理性的正 确评价一鉴于上述情况,建议在使用抗菌药物时首先要做药敏试 验,有,有针对性地进行选择和轮换.以减少耐药菌株的出现. 保持抗菌药物的有效和敏感;同时,在采用新药时要慎重,注意保 护机体的厌氧菌;特别是使用甲硝唑时要慎重,时间要短.只冉台 医院制剂 33.1测定波长的选择:精密称取105~C干燥至恒重的甲硝唑 25rag,呋哺西林15mg,分别用稀HCI液配成l25~g/ml的甲硝唑液 (I)175~g/ml的呋喃西林(?).另小方的其他成分,同法配成教测 溶液【?),以稀HCI液为空白.将cI,,Uj,(埘)分别在200,400nm 波长范围内扫描,得紫外吸收光谱l见图11.图l示甲硝唑在 (277?1)nm波长处有最大吸收, 呋哺西林在(375??删波长处 青最大吸收,基质在此渡长处无 吸收,在375nm波长处甲硝唑无 吸收,可在此渡长处测定呋哺 西林的古量,彳f=277nm波长处,A =A十A.利用吸收度加和性 原理.已知畦哺西林的含量,求出 2?2408…,?J 圈l 甲硝唑藩渔2咬喃西林溶液 甲硝唑的古量.3基质 33.2曲线的绘制:精密称取105?干燥至恒重的甲硝~50mg. 用少量稀HCI液溶解.定量转移至l00ml容量瓶中,加稀HCI液至刻 度,摇匀,作为标准贮备液,精密量取贮备液l0,15,20,2.5, 30,35ml于10t~nl容量瓶中,加稀HCI液至刻度,摇匀.于 277nm渡长处测定吸收度,结果表明甲硝唑在5175p.g/ml浓度范 围内,吸收度A与浓度c(/m1臌性关系良好,其回归方程为: A=6977×10+005923C,09999(n=6j 精密称取105?干燥至恒重的昧哺西林15rag,用I滴吐温一 80湿润,用少量稀HC1液溶解,定量转移至lOOml容量瓶中.加稀 HCI液定窖.摇匀,作为标准贮备液,精密量取贮备液35,45, 5.5,6.5,7.5,8.5ml于lO0ml容量瓶中,加稀HCI藏至刻度,摇 匀,分别在277nm,375mn波长处测定吸收度,结果表明呋喃西林在 525,12.75~g/ml浓度范围内,吸收度A与诳度c(~g/m1)线性 关系良好.其回lJ]方程为: A:fJ_17429×10+006597C,r=099996(n=6,^277), A:001264+009799C,r=099996(n=6.:375nmJ. 33.3稳定性试验:甲硝唑标准液置室温下,在277nm波长处,分 别于2,4,5,24h测定吸收度A值.结果甲硝唑溶液在24h内稳定: 呋哺西林标准藏置室温下,在277nm,375nm处,丹别于05, 1,15,2h测定吸收度A值,结果呋晡西林溶液在2h内稳定. 3.34融变时限检查:取供试品3粒,在室温下故置l小时后,分 理使用抗菌药物,防止滥用,才能有效地控制医院感染. 参考文献: f11李太魁,张继春,曼秀华中国与不同国家和地区的畅销药比较分析 『J】中国药辟,1995,6(5,:22 [2】华凯,刘蛙荣.钱江涛,等剖官严围木颤砖性抗生素的应用【J】 中国医院药学亲志,1999,19(12):735 『3】陈晓红,张延霞.蛊燕江,等妇产科抗生素使用现状谪壶噩改进 IJ1中国医院感染学杂志.1998.8(1):58 『41是荷芳.王洪泽.氟喹诺酮类药柏不是反应分析【J1中国医院药学杂 志,1999,19(12):766 —31;修回日期:2O00—12一o6) (收稿日期:2O00一lI8 医院制剂 别放在3个盎届架的下层圆板上.装^各自的套简中并用挂钩同 定一将上述装置分别垂直浸人不少于4升的(37.0?0.5)求的容 器中.其上端位置在水面下90mm处,每隔l0分钟静转该装置一 欢供试品在60分钟之内全部溶解,符合药典规定一 3.4回收率试验 (1)模拟处方精密取甲硝唑,呋喃西林适量,加其他辅料制成 桂剂. {2J畦喃西林的含量测定:取栓剂】0粒.精密称定,切成碎片. 精密称取适量(约相当于甲硝唑0.5g),加少量稀HCI渣,微温.溶 解,定量转移至10Oral容量瓶中.加稀HCI液至刻度,摇匀,再精密 量取10ml于另一100ml容量瓶中,加稀HCI液至刻度,摇匀.再精 密量取2.5ml于另一100ml容量瓶中,加稀HCI液至剥度,摇匀,在 375nm波长处测定A值,带人回归方程,计算出呋喃西林在模拟样 中的浓度c. (3)甲硝唑的含量测定:取上述稀释液,在277nm渡长处测定 A值即得A根据测得的C,代人呋喃西林在277nm渡长处的 同归疗程.计算出呋喃西林在277nm波长处的A,根据A=A +A,得出A.F=A—A,代人甲硝唑在277nm波长处的回归方 程,计算出c结果见表l 表I甲硝唑,哇喃西林回收率测定鲒果(n=6 35样品的测定取自制样品l0粒.精密称定,切成碎片,精密 2001年第l0卷茚6期 称取适量(约相当于甲硝唑0.5g),加少量稀ttCI液溶解.定量转移 至100ml容量瓶中,加稀HCI液至刻度.摇匀,按【旦】收宰项下测定. 结果见表2: 表2样品的台量测定蛄果1%,c3 4讨论 ,结合阴道腔内生理学特点和剂 4l根据妇女阴道炎的发病部位 型特点,本制剂选用鸭嘴型栓剂,药物能与患处充分接触,且栓剂 基质选用亲水性的PEG,S一40,对组织细胞具有较好亲和性,使病 变部位有较高的药物浓度,能达到局部治疗日的 42畦喃西林在水中溶解度较小(1:4200),古量测定时,加表面 活性剂吐温一8O可促进溶解,且少量的吐温一8O在测定波睦无吸 收,所以对测定结果无影响.但畦喃西林溶液不稳定.2h后含量下 降较快,这与呋喃西林对光不稳定有关,故在检测时应避光并缩短 操作时间. 4.3该古量测定方法利用紫外吸收加和性原理.分别对甲硝唑, 畦喃西林进行了测定,具有良好的线性关系.回收率较好,基质无 干扰,本法可不经分离,操作较简便.稳定性及重现性较好.可作为 该制剂的质量控制. 参考文献: [I】沈湘君.郭清采,洪素其.等健康妇女阴道,宫瑚中正常茸群的和步研 究fJ】中阜妇产科杂志,1984.I9(so):63 【2】罗瑞祥,王淑兰妇蛊连串挂的研制…中国药学杂志,1991.26(9): 544 l3l王海龙复方甲硝唑啦!:2片的制备与舍量测定…中国医院药后杂 志,I998,18(12):554 【41国家药典委员喜中半^民共和国药典(二部)【M】北京:化学工业出 版社.2000156 (收稿日期:2000一l0—16;修回日期:2000—12一l8) 三子胶囊剂的研制及质量控制 王烈群,温爱平,马彦彪,杨冬丽,施燕新 (1内蒙古医学院药学系,内蒙古呼和浩特010059;2呼和浩特市铁路中心医院,内蒙古呼和浩特010050) 中图分类号:PO27.11文献标识码:B文章编号:1006—4931C2oo1)o6—0018—01 摘要目的:研制使于临床应用的三子胶囊剂一方法:接部分耪丰加 搠浸膏法制备胶囊剂,用薄层扫描法测定栀子甙含量,依法进行相 关质量检查=结果:奉品制备工艺简单,含量测定方法易操作,结果 准确.结论:本制剂各项指标均符合要求,可为临床应用提供参考 关键词三子胶囊剂;刺备方法;质量拄制 三子胶囊剂是在三子散…的基础上研制.三于散叉名巴日布? 寸汤,为蒙医传统制剂,具有清热,凉血,解毒等功教临床用于治 疗温热,血热,口干咽痛,目赤疼痛等症,疗效确切.三子散收载干 《中国药典》1995年版ll.原为汤散剂.我们在原处方不变的基础 上,将汤散剂改型为胶囊剂.并对其质量标准进行探讨 1药品与仪器 诃子,栀子,川楝子由内蒙古医药公司提供,经内蒙古医学院 中草药教研室专家鉴定为正品;栀子甙标准品f巾国药品生物制品 检定所J;其它试剂均为分析纯. 岛滓CS一930型薄层色谱仪(日本),PBQ—I型自动薄层铺板 18 器(重庆南岸新力实验电器厂】;25微量注射器(上海医用激光仪 器厂). 2处方组成 诃子200g,栀于200g,川楝子200g,共制成胶囊500粒. 3制备工艺 取以上处方1/4量药材粉碎过100目筛为赋型剂.另取3/4量药 材适当粉碎加人1O倍量水,浸渍1h,煎煮15h;第二次加水8倍量, 煎煮lh.分离药渣,台并提取液,浓缩至稠膏,加人原药细粉,混匀, 过l6目筛,制粒.70"C干燥,过l4目筛整粒,在空气净化10000级条 件装A0号胶囊,分装即得每粒内容物050g,相当干原生药l2go 4质量标准 41性状本品内容物为黄棕色颗粒,气微,味苦. 42鉴别 加蒸馏水30ml,溶解,过滤取滤液2ml,加 4.21取本品5粒, 1%三氯化铁试渣2,3滴,生成黑绿色.