马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程

马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程 马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程 第1页共2页 标 题 马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程 编 号 STP-QQ-102 版 本 ? 页 数 共2页 起 审 批 签 名 签 名 签 名 草 核 准 日 期 日 期 日 期 人 人 人 起草部门 颁发部门 生效日期 年 月 日 送达部门 份 数 目 的：明确马来酸氯苯那敏质量标准，规范马来酸氯苯那敏的检验。 适用范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。 责任人：化验员。 引用标准：中国药典2000版二部。 本品为N,N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。按干燥品计算， 含CHClN?CHO不得少于98.5%。 16192444 【性状】 本品为白色结晶粉末；无臭，味苦。 本品在水，乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。 熔点 本品的熔点（见熔点测定法）为131~135?。 吸收系数 取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20ug的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法），在264nm 1%的波长处测定吸收度，吸收系数（E）为212~222。 1cm 【鉴别】 （1）取本品约10 mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。 （2）取本品约20 mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。 【检查】 酸度 取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（见pH值测定法），pH值应为4.0～5.0。 有关物质 取本品，加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密 量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（见 薄层色谱法）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF薄层板上，以254醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，凉干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液除显氯苯那敏和马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的 主斑点比较，不得更深。 马来酸氯苯那敏质量标准及检验规程 第2页共2页 易碳化物 取本品25mg，依法检查（见易碳化物检查法），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定法）。 炽灼残渣 不得过0.1%（见炽灼残渣检查法）。 【含量测定】 1.原理 马来酸氯苯那敏结构中含有仲氨结构，在冰醋酸中显示了较强的碱性，能用高氯酸 滴定液进行非水滴定，同时作空白校正，并用结晶紫作指示剂。 2. 取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的CHClN?CHO。本品按干燥品计算，含16192444CHClN?CHO不得少于98.5%。 16192444 3．计算 C?（V-V）×0.01954 T0×100% S C——高氯酸滴定液的浓度，mol/L V——空白所消耗的高氯酸滴定液的量，ml 0 V——滴定时所消耗的高氯酸滴定液的量，ml T S——所称的马来酸氯苯那敏样品的量，g 4．仪器和试剂 使用仪器：天平、酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶。 使用试剂：高氯酸滴定液、冰醋酸、结晶紫指示液。 5.偏差控制 平行样间的相对偏差应在0.5%以内。