微量元素铬的检测方法

微量元素铬的检测方法 2001年第l5期中国饲料,21 铬在动物组织中含量很少, 但却是必需微量元素.本文简要 介绍铬的几种检测方法 1原子吸收分光光度法 1.1火焰原子吸收法 1.1.1方法原理饲料试液喷 人空气一乙炔富燃火源(黄色火 焰)中,使铬的化合物原子化,可 于波长357.9nm(或959.3nin)处 检测. 1.1.2干扰消除共存元素的 干扰,受火焰状态和观测高度的 影响很大,应特别注意.因为铬 的化合物,在火焰中易生成难于 熔融和原子化的氧化物,因此一 般在试液中加人适当的助溶剂和 干扰元素的抑制剂如氯化铵等. 加入氯化铵可增加火焰中的氯离 子,使铬生成易于挥发和原子化 的氯化物,而且氯化铵还能抑制 铁,铝,铅,镁干扰.检出限为 0.05g/mL. 1.1.3样品处理方法视铬的含量称取5—10g 样品,用干灰法处理饲料原料,配合饲料,浓缩饲 料样品;或用高氯酸+硝酸(1+4)混合酸消化样 品.注意用该法不能蒸干,免危险,且铬的测定 结果偏低.在酸性条件下溶解残渣,定容制成试 样溶液(含0.2%氯化铵),试样测定液的浓度范 围为0.2,4.0t,g/mL. 1.2石墨炉原子吸收光谱法该法灵敏度较高, 检出限可达0.5L,试样测定液的浓度范围为 0,30ug/L,样品处理视铬的含量称取0.1,0.5 g.用干灰化法. 仪器工作条件(使用的仪器是美国瓦里安公 司880Z)为:波长357.9nm,电流7,光普通带 宽0.2nin.石墨炉升温程序,见表1. 2二苯碳酰二肼光度法 2.1方法原理饲料试液中,铬在酸性介质中经 高锰酸钾氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用叠氮 化钠还原除去,然后加入二苯碳酰二肼与六价铬 反应生成紫红色化合物,可于波长540rma处进行 检测. 22干扰消除在酸性介质中能 与二苯酰二肼反应生成化合物的离 子:钼(Mo)(?)形成红紫色,汞 ()(I)和Hg(?)形成蓝色或蓝 紫色,钒(v)(V)和(Ili)形成黄 色或黄褐色而产生干扰.但是Mo (?),Hg(I),?(?)含量低,且形 成有色化合物易褪色,因此放置l5 min以上即可消除其干扰.Fe(?) 可在加显色剂前用磷酸掩蔽试样 测定液的浓度范围为0—10,t,g/25 mL.本方法最低检出浓度0.2./ 25mL. 3差示脉冲导数极谱法 3.1方法原理在0.1nmL/L NH40}卜rNcl介质中(pH=10), cr哦在一0.35V左右有较好的极 谱活性,结合采用一次倒数极谱,可 实现对cr一的定量测定. 3.2干扰消除在pH10的氨性 底液中,铜干扰cr一的电极反应.试验中采取 调节酸度分离铜与加隐蔽剂臆蔽铜相结合的方 法,达到消除铜干扰的目的. 本方法采用标准加人法,扫描电压为一0.150 ,一 0450V,仪器灵敏度为0.02~,/mL. 表l石墨炉升温程序 4容量法 饲料添加剂中铬含量较高,一般采用硫酸亚 铁铵容量法测定.最常用,最简便的测定铬的方 法是基于先将铬氧化至六价,然后以硫酸亚铁铵 滴定六价铬,溶液中的氧化剂在滴定前必须除去. 试样经酸分解后以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵 氧化全部铬至六价.其反应如下: 山东省农科院中心实验室孟立红张丙春王磊 徽善Ii:素铬的检潮方法 中国饲料2001年第】5期 2c+3s2噶一+70一cr2+6.5O;+14H 过量的氧化剂过硫酸铵经煮沸就可以破坏除 去调节溶液酸度为2mol/L,用硫酸亚铁铵溶液 滴定,其反应为: c一+6W+14H_+2c?+6Fe+7H20 反应迅速,测定简便,准确度较高.浚法采用 的指示剂为二苯胺磺酸钠,邻苯氨基苯甲酸等 5电感耦合等离子体发射光谱分析法 此方法是由电感耦合等离子体(ICP)作为激 发光源所进行的发射光谱分析法.上述各种方法 都是单元素分析,时间长,手续繁琐.分析试剂耗 量大,而且测试范围有限,而此方法可同时检测多 种元素,且灵敏度高,基态效应小,测定线性宽,能 用一份试液同时检测从低含量到高含量多种元 素,省时省力.用此方法测定铬时,仪器最佳工作 参数为:射频功率15kW,载气流量1.0L/min,观 察高度为感应目上l8rm,冷却气流量12lJmin, 积分时间ls,等离子气流量0.8L/rain,预清洗时 间30s,最低检出限0005Vg/mL. 6x一射线荧光光谱分析 在x射线荧光光谱分析方法中,样品元素 受到x射线管的高能辐射激发,发射出具有一 定特征的x一射线谱,f【14定该谱线的波长和能量 可以进行定性分析,测定谱线的强度可以进行定 量分析,x一射线荧光光谱可同时检测多种元素 该方法是将灰化后的饲料样品压成片,直接上机 测定,操作简单,检出限为78mg/kg(以灰分计). 7反应堆中子活化分析 反应堆中子活化分析(ReNAA)是核分析技术 的一个分支.它是利用反应堆中子轰击待分析的 样品,使其中的多种元素(每种元素的至少一种同 位素)生成放射性核素,根据这些核素发射的特征 射线种种性质和强晓,进行相应元素定性定量测 定的一种分析方法.ReN.&A方法能测定73个无 机元素,该方法灵敏度高,取样量少,样品不需要 前处理,测定铬的探测极限(1J))是15x10.g, 指示核素为cr,半衰期t为27.69d,分析使用的 r射线能量ET为320.1keV 通讯地址:济南市桑园路28号,邮编: 250100] 广告 夫逢塞倦黜最有曝_=笸再 DALN1田_cHMICACO;一LTD. 大连生化制品有限公司是乍i前我国规模最大的现代化蛋制品加企业.公司引进r 丹麦sANoVo公司先进 的蛋粉生产设备和生产工艺.生产"绿雪"牌全蛋粉,蛋黄粉,蛋白粉,蛋壳粉,是食品和饲料的优良添加剂. 鸡蛋壳粉 经过清洗,十燥,粉l辟过筛等过程处理而成.形状为同色产品特征:鸡蛋壳为原料, 粉末,在空气中稳定存 在,溶于乙酸,盐酸等稀酸 产品成分:主要成分为碳酸钙,含量为85%.粗蛋白质含量5%.水分(2%,颗粒度985%过100目筛. 产品嚣点建黯孺葬餮平衡, 能够中和胃酸.溶解粘液.降低消化液的粘度.加强胃肠的收筇,程皇u健胃抑苣夏作用,开且气 味芬香.可增加动物食赦, 鸡蛋黄粉 产品特征:由鲜鸡蛋黄喷雾干燥而成 产品用途:蛋黄粉含有丰富的磷脂.具有丰富的营养价值.存鱼虾等幼饲料中舔加, 能够改善水产品的风 昧,促进动物健康生长 地址:中国?大连?甘井子区营城子镇境港工业区 手机:13,941643648传真:【0411)6700964 邮编:116036电话:f0411)670(~646700424 传呼:g5828—3648联系人:陈强 E—m酬:shzp@n'~dI口tfIncnWebAdd:h廿p:?wwwegg—ly~zymeo.m