试验三右旋布洛芬比旋光度的测定[精彩]

试验三右旋布洛芬比旋光度的测定[精彩] 实验三 旋光仪使用(右旋布洛芬的比旋光度测定)一、实验目的和教学 .掌握手动旋光仪的构造和使用方法 二、实验方法及原理 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。 例如检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量。 医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质 制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定 药物香料:测定药物香料油这旋光度。 三、实验原料及实验仪器)X9 实验药品:右旋布洛芬10g，蒸馏水，乙醇 实验仪器:烧杯，量筒，WZZ-3自动旋光仪 四、实验操作步骤及注意事项 旋光度的测定 a.样品溶液的配制: 准确称取20mg. 右旋布洛芬溶于40ml乙醇中中在100ml的容量瓶中配成溶 液 b. 旋光仪 预热 打开旋光仪电源开关，预热5-10分钟，待完全发出钠黄光后可观察使用 c.调零 在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。 【洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡旋紧(随手旋紧不漏水为止，旋的太紧，玻片容易产生应力二引起视场亮度发生变化，影响测定准确度)上螺丝帽盖擦干放入旋光仪，将刻度盘调在零点左右】，会出现大于或小于零度视场的情况。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零度视场。记下刻盘读数 重复调零4-5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。 d.测定 ?打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，以致影响观察和测定; ?调节视度螺旋至视场中三部分的亮度一致(一般为全亮或全暗); ?转动度盘手轮，至视场重新出现刚才亮度为止; ?从放大镜中读出度盘所旋转的角度，此角度即为该物质的旋光度; e测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了 五、实验分析: 数据记录与处理:根据公式计算比旋光度 溶液的比旋光度 : 式中:[ λ :示旋光性物质在t时，光源的波长为λ时的比旋光度。t:为测定时的温度;λ为光源的光波长;α:为标尺盘转动角度的读数(即旋光度);L:为旋光管的长度(以分米为单位);ρ为密度;ρB为质量浓度(100 mL溶液中所含样品的质量，单位为克) 比旋光度 理论值 测量值 右旋布洛芬 57 六、要求 1(实验现象及数据处理 (1)(详细记录实验现象，记录实验数据。 (2)(根据分析数据，计算出旋光性与理论旋光性进行比较，检验拆分效果。 (3)(实验结果讨论。 七思考题 1(旋光度的测定具有什么实际意义, 2(浓度为10%的某旋光性物质，用1dm长的样品管测定旋光度，如果读数为 -6?，那么如何确定其旋光度是-6?还是+354?, 3(为什么在样品测定前要检查旋光仪的零点,通常用来做零点检查 液的溶剂应符合哪些条件, 4(使用旋光仪有哪些注意事项,