WRS-2 微机熔点仪标准操作规程

WRS-2 微机熔点仪标准操作规程 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 1、目的:本标准规定了WRS-2微机熔点仪的操作规程，以规范熔点仪的操作，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2、范围:适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。 3、依据:WRS-2微机熔点仪说明。 4、责任:检验员对本标准实施负责。 5、规格及主要技术参数: 5.1 熔点测量范围: 室温~300? 5.2 “起始温度”设定时间: 50? ~ 300? 不大于6min 300? ~ 50? 不大于7min 5.3 “起始温度”设定示值误差: ?0.8? 5.4 温度数显最小示值: 0.1? 5.5 线性升温速率: 0.2?/min，0.5?/min，1?/min，1.5?/min， 2?/min，3?/min，4?/min，5?/min八档 5.6 线性升温速率误差: 不大于设定值的10% 5.7 测量示值误差: 小于200?范围内:?0.5? 200? ~ 300?范围内:?0.8? 5.8 重复性: 升温速率为0.2?/min时，0.2? 升温速率为1.0?/min时，0.3? 5.9 标准毛细管尺寸: 外径φ1.4mm 内径φ1.0mm 5.10 样品填装高度: 3mm 5.11 电源: 220V?22V，100W，50Hz 5.12 尺寸(长、宽、高): 398mm×278mm×210mm 5.13 质量: 12.5kg 5.14 RS232接口: 波特率9600 1位停止位 8位数据位 6、工作原理: 仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1是典型的熔化曲线(图中A点所对应的温度Ta称为初熔点;B点所对应的温度Tb称为终熔点(或全熔点);AB称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。) 本仪器采用光电方式自动检测熔化 曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点 透光度δ时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至 B检测下一样品。 仪器的原理如图2所示。自白炽灯源 发生的光，经光纤穿过电热炉和毛细管座 的透光孔会聚在毛细管中，透过熔融样品 的光，由硅光电池接收。当温度上升时， A样品在熔解的过程中，光通量变大，经微 机记录，显示熔化曲线及初熔和终熔温TbTa 温度T度。温度检测采用直接插入 1 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 图 1 毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器，由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应的升温速率。输入的起始温度，经D/A转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换的模拟温度时，电热炉降温。当实际温度低于D/A转换的模拟温度时或未达到设定的起始温度时，加热电流加大。通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能，同时也消除了季节温差对预置温度的影响。 三根样品毛细管 光电池1光电池3 加热光电放大执行 Pt(铂电阻) 高精度恒流源光源 风扇(冷风)Σ+-熔化VgVt0曲线 熔点检测D/AA/DA/D微 机 线 形 校 正设定及升温温 度 显 示 图2 注:WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。 7、仪器结构: 7.1 仪器正面视图见图3 2 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 毛细管插口2液晶显示屏1 复位键3 RESET 4键盘 起始温度 76升温速率 1.0升温123炉温 76.0C456δ清除789T.校正0初熔终熔 图3 7.2 仪器液晶显示屏如图4 操作提示显示预设温度测药粉时的升温速率 显示当前炉温 起始温度 75升温速率 1.0 炉温 75.0 δ本次测量的终熔值?C 80.680.580.7 本次测量的初熔值79.879.979.7 T 初熔 79.8终熔 80.6 n次测量的初熔平均值(此处n=3)n次测量的终熔平均值(此处n=3) 图4 注:操作提示说明: ? “E 1 2 3” 表示未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高，药粉 刚放入就已熔化; ? 表示现在正在升温; ? 表示现在正在降温; 3 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 ?“校正” 表示按了校正键; i.“OK C”表示校正时:本次测量有效(WRS-2A:3个终熔值很集中或 WRS-2的曲线很连续)按OK键; 本次测量无效(有个别终熔值分散大或曲线连 续性差)按C(清除键); ii. “A” 表示现在正在校正; ?“1 2 3 C” 按清除键后出现的情况:1 2 3为欲清除的曲线序数，最左 边的曲线为1、中间的为2、最右边的为3;C(清除键)为取消清除; 7.3 键盘操作系统见图5 RESET 升温123 456 清除89 7 校正0 图5 7.4 仪器后视图见图6 1 电源开关 3.15A 1A5 RS232接口 2 电源插座 3 保险丝座(1)保险丝(BGXP-1A-20)4 保险丝座(2)保险丝(BGXP-3.15A-20) 图6 4 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 53241 8976 7.5 RS232接口(仪器后侧，见图7) (1) 接RS232接口RX (2) 接RS232接口TX (3) 接地屏蔽端 RS232接口 图7 8、操作步骤: A、常规熔点测定 18.1 开启电源开关(见图6 ? )，显示上一次起始温度及升温速率。稳定20mins，此时，光 标将停止在“起始温度”第一位数字，用户可通过键盘修改起始温度，并按“”键表示确 ”键，此时光标跳至“升温速率”第一位数字。 认，若起始温度不需修改可直接按“ 8.2 通过键盘输入升温速率，按“”键表示确认，亦可直接按“”键，默认当前的升温速率， 此时光标又回到“起始温度”第一位数字。 8.3 用户也可通过光标移动键“?”将光标移到需修改的数字中，然后进行修改(总之光标所 停的位置即是可修改的)，修改后按“”键表示确认。 8.4 当实际炉温达到预设温度并稳定后，可插入已研磨好细密的粉末并装入毛细管的样品 (WRS-2一次只能放入一根毛细管)。 8.5 按升温键，操作提示显示“?”，此时仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量。(注 意～按升温键后，未放毛细管的炉子将出现En n---为炉子的序号而不显示“?” )。 8.6 当到达初熔点时，显示初熔温度，当到达终熔点时，显示终熔温度，同时，显示熔化曲线。 (具体数据的含义见图4)。 8.7 只要电源未切断，上述读数值将一直保留。 注:样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性，“装样不好” 可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。 8.8 若用户想测量另一新样品，输入完“起始温度”并按“”键后，原先的曲线将自动清除， 开始下一样品的测量。 8.9 “ 清除”键的使用:用户每测完一样品，会显示出对应样品的熔化曲线，若由于装样等因 素造成某条曲线长距离不连续，测量误差过大，此时用户可清除该条曲线，而重新测量， 具体操作如下: 8.9.1 按下“清除”键，操作提示处将显示:1 2 3 C; 8.9.2 用户可按下相应的数字键以清除该曲线，亦可再次按下“清除”键以便放弃清除 操作(注:?曲线的序数从左至右依次为1、2、3;?每清除一曲线，熔点的平均 值亦会做相应的改变，即:放弃的样品将不计入平均值的运算); 7.9.3 设定好工作参数后，将装有药粉的毛细管放入对应的炉子(其余不测的炉子 不要放毛细管)，按“升温”键 ; 7.9.4 此时仪器将重新测量该药粉，并计算平均值，另外(WRS-2A)未放毛细管的 炉子因不测量而显示En (n为炉子的序数)。 8.10 “校正”键的使用: 8.10.1使用校正键的情况: (1) 当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大，此时用户可对仪 5 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 器进行校正，以保证精度要求; (2) 本仪器出厂时是以我厂默认的标准样品(萘(80.6?)、已二酸(152.9?)、醌蒽(285.7?))为准进行校正的，若用户希望以自己的标准样品为准，亦可进行校正; 注:如果没有出现上述两种情况，请用户不要随意去校正～～～ 8.10.2校正键的具体操作: 1. 按下“校正”键，仪器将调出校正界面(图8); 操作提示 起始温度 75升温速率 1.0炉温 75.0校正δ?C0---------默认 1---------重设 T 初熔 终熔 图8 2. 用户可根据操作提示按下相应的键(在操作提示处将显示“校正”字样); (1) 按下“0”键，表示恢复仪器出厂时的默认值(当用户运行校正程序后， 仪器不能正常工作即校正失败时，可以按下该键，然后按下RESET 键，此时仪器又恢复到出厂时的默认状态。); (2) 按下“1”键，表示重新校正仪器的参数，仪器将调出温度输入界面(图 起始温度 75升温速率 1.0炉温 75.0校正δ?C温度1温度2温度3 T 初熔 终熔 9): 图9 温度1、温度2、温度3为标准样品的终熔温度，可以进行1点校正、2 点校正、3点校正。 (3)1点校正(见图10): 若用户只有一种标准样品就在温度1处输入该标准?样品的终熔温度(如:080.6 )，然后按 键C 起始温度 75升温速率 1.0 炉温 75.0校正δ?C温度1080.6温度2百位输入0温度3 T 初熔 终熔 6 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 图10 (4)2点校正(见图11): 图11 若用户只有二种标准样品就在温度1和温度2处 ?输入标准样品的终熔温度(如:080.6 和152.9 )，?CC然后按 键 升温速率 1.0 起始温度 75 校正炉温 75.0δ?C080.6温度1温度2152.9温度3 T 初熔 终熔 (5)3点校正(见图12): 图12 若用户有三种标准样品就在温度1、温度2和温度3处 ??输入标准样品的终熔温度(如:080.6 、152.9 和285.7 )，?CCC然后按 键 升温速率 1.0 起始温度 75 校正炉温 75.0δ?C温度1080.6温度2152.9温度3285.7 T 终熔 初熔 用户可根据自己的实际情况设定标准样品的终熔温度，输入完温度后按“”键表示确认，仪器将自动清除温度输入界面而恢复到测量界面，然后按照前述测量药粉的，测量标准样品(注:输入了几个温度就必须测量几种标准样品、输入温度的顺序与测量样品的顺序无关、当标准样品的温度低于100?时应将百位输入为0如:80.6?应输入为080.6?见图10); 3 “OK C”的选择: a)每测好一标准样品，操作提示处将显示“OK C”，由用户决定本次测量 是否有效; b)对于WRS-2A:若3根曲线的终熔值很集中(即重复性好)，则可认为 本次测量有效而选择OK按“”键; (见图13) 7 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 终熔值虽已超差(80.6?0.4 )?C 但重复性好可以按 键 操作提示OK C 起始温度 75升温速率 1.0 炉温 75.0校正OK Cδ?C 82.682.582.7 81.081.181.2 T 初熔 终熔 81.182.6 图13 c)对于WRS-2:若曲线比较连续、熔距正常即可认为本次测量有效而选 ”键;(见图14) 择OK按“ 终熔值虽已超差(80.6?0.4 )?C 但曲线连续熔距正常可以按 键 操作提示OK C 起始温度 75升温速率 1.0 炉温 75.0校正OK Cδ?C 82.6 81.0 T 初熔 终熔 82.681.0 图14 d)若用户认为本次测量误差很大(熔距不正常)想重新测量该样品，则 只能选择C而按“清除”键;(见图15、图16) 8 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 对于WRS-2A型熔点仪本次测量终熔 温度重复性差，应该按清除键，重新测量。 操作提示OK C 升温速率 1.0 起始温度 75 炉温 75.0校正OK C δ?C 82.683.085.1 81.081.181.2 T 初熔 终熔 81.183.6 图15 对于WRS-2型熔点仪本次测量曲线长距离不连续造成熔距太长， 已超出正常范围(萘的熔距<1.5?)，应该按清除键，重新测量。C 操作提示OK C 升温速率 1.0 起始温度 75 炉温 75.0校正OK C δ?C 84.1 熔距(3.1?)太长C 81.0 T 初熔 终熔 84.181.0 图16 注:(1)校正时可以不管样品终熔点的准确性，而只要关注样品的重复性即如果样品的重复性很好，而熔点不在允许的范围内亦可认为本次测量有效而 ”键; 选择OK按“ (2)OK与C的选择非常关键，将直接关系到校正成功与否，甚至导致仪器不能正常工作，如果用户认为本次测量有效而按了“”键，则不可再次测量该样品，而应该测量下一标准样品;只有用户认为本次测量无效而按了“清除键”，才可再次测量该样品，直到测量有效而按了“”键为止; 9 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 8.10.3 用户输入了几个终熔温度，就必须测量几种标准样品。当最后一种标准 样品被确认为有效后而按下“”键，则操作提示处将显示“A”，表示仪器进入 校正状态，待“A“消失后即为校正结束(见图17)，用户可用标准样品进行检验。 当测完最后一种标准样品按下 后操作提示A停数秒后即刻消失。 起始温度 75升温速率 1.0 炉温 75.0校正Aδ?C 82.6校正完成后“校正”亦会消失 81.0 T 82.6 初熔 终熔 81.0 图17 注:1.校正时不可以按RESET键，不然仪器将取消校正操作;当然用户亦可用RESET键退 出校正操作，或者重新校正。 2.校正时预置温度须低于标准样品终熔点5?，升温速率须为1?/min。 3.本厂所附标准样品已封口，启用时请将封口折断。 8.11 RESET 键的使用:若仪器出现死机或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET键。 B、 1. 用RS232电缆连接熔点仪和计算机。 2. 将随机软盘插入计算机。 3. 计算机进入Win95或98执行WRS-2A程序(详见软盘中的Readme)。 9、使用注意事项: 9.1 样品必须按要求烘干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填 装结实，样品填装高度为3mm。同一批号样品高度应一致，以确保测量结果的一致性。 9.2 仪器开机后自动预置到上一次起始温度，炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设 定。 9.3 设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300?)，否则仪器将会损坏。 9.4 某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前 3min~5min插入毛细管，如线性升温速率选1?/min，起始温度应比熔点低3?~5?，速率 选3?/min，9?~15?，一般应以实验确定最佳测试条件。 9.5 线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。 各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大 的速率，得到初步熔点范围后再精测。 9.6 有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量， 用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据邻近 标准品读数对结果加以修正。 9.7 被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间3个读数的平 均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。 9.8 测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。 10 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 9.9 对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生 产的WRX—1S显微仪测定。聚合物之类的高分子产品可用本厂出品的WQD—1A滴 点软化点测定仪测定。 9.10 毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无 法检测。 10、仪器的维修及校验: 10.1 仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用3芯电源插头，接地端 应接大地，不通用中线代替。 10.2 仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工制的毛细管代用，以防太紧而断 裂，精测的毛细管应经过挑选。 10.3 仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm铜丝(仪器附件)插 入断裂的毛细管中，然后慢慢提起，即可把断裂的毛细管取出，如果管座中还有玻璃碎 屑，可将管座拔出，将玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原来方向插入电热炉中，插入时要 注意管座的缺口与电热炉的凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常情况应请我 厂技术应用服务部处理。 10.4 如果测样品时，显示En，可能有以下几种原因:(1)起始温度设置过高，药品刚放入即 熔化。(2)忘了放入装有待测药品的毛细管。(3)可能由于装样不好，导致熔化过程中曲 线来回震荡，而使得液晶指针溢出，针对这种情况，用户可不必理会，因为此时仪器仍 然按照设定的参数测量，只是曲线不能显示罢了。 10.5 精度试验:由国家技术监督局量发(1989)335号批准GBW13238国家熔点标准物质进 行精度试验。本仪器选用其中3种:萘(终熔80.6?)、已二酸(终熔152.89?)、蒽醌 (285.7?)考核、升温速率选至1.0?/min档，起始温度设定比终熔值低5?，依法测定 5次，删去最大值及最小值其余3数作为测定结果，取3数平均值，偏差应小于规定精度。 标准物质可向天津计量技术研究所购买亦可向我厂购买。 10.6 重现性试验:在规定的0.2?/min或1.0?/min升温速率及相同的样品制备条件下，用熔 点标准物质苯甲酸测定5次，按下式计算标准偏差(?)小于规定允限: n2(x,x),i,1iS, n,1 式中:Xi——各次测量值(?) X——平均值(?) n ——测量次数(=5) 10.7 示值校正:见8.10“校正”键的使用。 警告用户: (1)周期性检查标准样品终熔点如无明显变化，通常可免去校正示值。 (2)校正时的精度试验，对样品的处理必须严格，填装也要特别讲究。否则校正值大小 就难以把握。 11、常见故障及其处理方法: 故障现象 原因分析 排除方法 打开电源开关无显示 1(未接电源; 1(插上电源并保证接触良好; 11 WRS-2微机熔点仪标准操作规程 2(保险丝熔断; 2(更换同型号同规格的保险丝; 3(其他; 3(返厂维修; 1(元器件老化; 1(重新校正(具体方法见8.10) 仪器示值不准确 2(环境温差变化太大; 于电脑连机不通 1(RS232连接线坏 1(检查连接线，使焊接头完好; 2(电脑联机程序有误 2(请与厂方联系; 运行校正操作后，仪器不能正常 1.校正失败导致仪器参数不正1.按校正键，调出校正界面，然工作 常 后按数字键“0”，恢复仪器出厂 时的默认值; 2.认真阅读说明书，重新校正; 12