[doc] HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量

[doc] HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量 HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量 ? 1006?中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第34卷第11期2003年11月 油量,共测定5次,结果见表4.可见,包合物在5h 内含油量无变化. 表2L,(3’)正交试验结果 Table2ResultofL.(3.)orthogonaltest 试验号ABCD含油量/mL 挥发油投料量/mL包合物质量/g含油量/mL收率/包合率/ 3讨论 3.1挥发油的CD包合在中药制剂上的应用,是 一 个较新的技术.在生产规模上的条件,还需进一步 衰4cD包合物稳定性试验结果 Table4ResultofstabilitytestofcD inclu~loncompound 加热时间/h含油量/(mL?g-i) 0.087 0.087 0.087 0.086 0.085 0.086 摸索. 3.2由于挥发油包合后,逸出损失小,和原来的汤 剂,惯用的成药相比,临床疗效可能相应提高很多, 在临床阶段要注意观察不良反应. 3.3将挥发油CD包合物用于制剂的生产,可稳 定制剂的质量,特别能有效地防止制备过程,尤其是 干燥过程引起的挥发油损失.在成品质量中,应 增加挥发油的测定.有关的药材也要制定挥发油含 量标准,这样才能有效控制中药制剂的质量. References: [1]Caiz,WuLX,ZhongGL,eta1.Technologicalstudiesof effectofinclusiononPericarpiumCirriR,fl’.fd缸,volatileoil— beta—cyclodextrin[J].ChmaJChinTraditMed(中国中药杂 志),1995,20(10):603—604. E2]GaoS,SunLN.QuanSC.eta1.ApplicationofCitrus Reticudatavolatileoil—.beta?-cyclodextrininclusioncomplexin manufacturepracticeofgranulesFJ].ChinTraditHerbDrugs (中草药),1998,29(5):304—305. [3]ChP(中国药典)[s].2000ed.VolI. HPLC法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量 杨书良 (哈尔滨商业大学药学院,黑龙江哈尔滨150076) 牛黄降压丸由牛黄,羚羊角,白芍,冰片等十几 味中药组成,具有清心化痰,镇静降压之功效,主要 用于治疗肝火旺盛,头晕目眩,烦躁不安,痰火壅盛, 高血压症,是传统的复方小蜜丸制剂.方中主药白芍 具有镇痛,镇静,解痉,抗炎口等作用,其主要活性成 分芍药苷具有明显的降压作用].因此本实验选择 芍药苷作为控制该制剂质量的指标. 1仪器与材料 日本岛津LC一6A高效液相色谱仪,SPD一 6AV可见一紫外检测器,C—R3A数据处理机. 收藕日期:2003—02—02 SB2200超声波提取器(上海超声仪器厂). 芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所),牛 黄降压丸(天津达仁堂制药厂生产),甲醇为色谱纯, 其他试剂均为纯,水为去离子水. 2方法与结果 2.1色谱条件[a]:色谱柱:ODS一5(4.6mm×150 mm,5m);流动相:甲醇一异丙醇一36醋酸一水 (25:2:2:71);检测波长:232nm;灵敏度:0.08 AUFS;流速:0.8mL/min;柱温:室温.进样量:标 准品5L,样品20L. 215 g;眈 勰 盯5:5: “ 777 258 “?? 888 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第34卷第11期2003年 11月?1007? 2.2供试品溶液的制备:取牛黄降压丸适量,剪碎, 混匀,精密称取2.0g于10mL离心管中,加50 乙醇至刻度,超声波提取3次,每次15min,离心 3600r/min滤过,合并滤液至50mL量瓶中,加 509,5乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液. 2.3标准曲线的绘制:精密称取芍药苷对照品 11.0mg,加入50乙醇使溶解,并定容于50mL容 量瓶中,摇匀,作为对照品溶液.精密吸取上述溶液 1,3,5,7,9,11L依次进样分析.以测得峰面积为 纵坐标,芍药苷浓度为横坐标,进行线性回归,得回 归方程:Y一4.03×10+3.526×10一X,r一 0.999.表明芍药苷在0.22,2.42ptg与峰面积呈良 好线性关系. 2.4空白干扰试验:按样品处方称取除白芍外的中 药材适量,按供试品提取制备方法制成阴性对照液, 按上述色谱条件测定,结果阴性对照液在芍药苷出 峰位置上无干扰. 2.5精密度试验:对同一样品重复进样5次,每次 10L,测定芍药苷峰面积,其RsD一0.50. 2.6稳定性试验:取供试品溶液每2h进样一次, 共测定6次,结果芍药苷含量的RSD为0.78,表 明供试品溶液在10h内基本无变化. 2.7重现性试验:取同一批样品,称取6份,按拟定 的含量测定方法,进行提取,分析,计算得芍药苷含 量的RSD为1.86. 2.8回收率试验:取已知含量的牛黄降压丸(含芍 药苷约1.5mg/g)5份,每份1g,分别加入0.22 mg/mL芍药苷对照品溶液5mL,依法提取,测定, 计算回收率,结果平均回收率为97.07,RSD一 1.04(,z=5). 2.9样品的测定:测定了5批牛黄降压丸中芍药苷 的含量,结果见表1. 裹1牛黄降压丸中芍药苷含量定结果(n一5) Table1PeonfiorininNiuhuangJiangyaPill(n一5) 批次 1 2 3 4 5 芍药苷含量/(mg?g-1) 1.51 1.52 1.5O 1.48 1.49 3讨论 3.1提取次数的考察:采用50乙醇为提取溶媒, 对超声波提取不同次数所得溶液中芍药苷含量进行 考察,结果提取3次后芍药苷含量不再变化,故本实 验选择超声波提取3次. 3.2测定波长的选择:采用UV一2100紫外分光 光度计测定芍药苷的紫外吸收,确定在232nm处 有最大吸收,故选择232nm为检测波长. 3.3流动相的选择:曾对几组流动相系统进行选 择,结果以甲醇一异丙醇一36醋酸一水(25:2:2; 71)最佳,芍药苷保留时间为10min左右,样品中芍 药苷的分离效果最好. 3.4本实验采用HPLC法测定牛黄降压丸中芍药 苷的含量,其提取方法简单,分析快速,精密度高,重 现性好,且空白无干扰,可用于控制牛黄降压丸的 质量. References: E1]JiangsuNewMedicalCollege.DictionaryofChineseMateria Medica(中药大辞典)EM].Shanghai:ShanghaiScienceand TechnologyPublishers,1986. Ez]InformationCenterofChineseHerbalMedicine,State PharmaceuticalAdministrationofChina.HandbookofActive ConstituentsinPhytomedicine(植物药有效成分手册)EM]. Beijing:People’SMedicalPublishingHouse.1986. Es]HuBH.AnalyseonChinesePrescription.(汉方制剂分析技 术)EM].Beijing:People’SMedicalPublishingHouse,1986. 《药物新剂型产品,新辅料及新技术汇编))(2003版) 本汇编针对现代药物制剂研究开发的现状,全面系统地介绍药物控制释放系统如微囊,微丸,微球,微乳 等,脂质体,透皮给药系统,包含化合物等新剂型及各种产品的研发,制备工艺;详细介绍薄膜包衣技术,固体 分散技术,经皮释药技术,环糊精包含技术等国内外制剂新技术和各种新型辅料的发展和应用. 本汇编分为五大章:一,总论;二,各种新剂型产品的研发及工艺;三,新辅料;四,制剂新技术;五,附录. 附录包括国内批准的已用于临床的新剂型药品,国内外申请的新剂型专利药品,药用辅料等.本书 为大16开,文字近150万字,650页左右,每本352元. 订阅的读者可直接与《中国药学文摘》编辑部联系,通讯地址:北京市西城区北礼士路甲38号(邮编: 100810)(发行部)或北京市海淀区文慧园南路甲2号(编辑部)(邮编:100088);电话:(010)62214715, 62214665或68313344—3803;联系人:刘晴;传真:(010)62214715.