分析化学实验指导实验六 食用白醋中醋酸含量的测定

分析化学实验指导实验六 食用白醋中醋酸含量的测定 分析化学实验现场指导书 刘晓庚2011 实验六 食用白醋中醋酸含量的测定 一(实验目的 1(掌握NaOH溶液的标定方法. 2(了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用 3(掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。 二、实验原理 1(HAC浓度的测定 -5-8 已知HAC的Ka,1.8×10,食用白醋中HAC的CKa>10,故可在水溶液中,用NaOH标准溶 液直接准确滴定. 滴定反应: HAC + NaOH = NaAC +HO 2 弱碱性(pH=8.72,) SP -1当用0.1mol?L的NaOH溶液滴定时, 突跃范围约为pH=7.7,9.7。 凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。 指示剂:酚酞(能否用甲基橙或甲基红,) 终点:无色?微红色(30S内不褪色。为什么,) 2(NaOH标准溶液的标定 用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 基准物质:邻苯二甲酸氢钾，草酸 邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1:1。 在100,125?下干燥1,2h后使用。 滴定反应为: COONaCOOH++NaOHHO2COOKCOOK 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH?9.20)，可选用酚酞作指示剂。 m()，1000邻苯二甲酸氢钾,1MC,mol.LNaOHVNaOH 式中m—单位g， V—单位ml。 邻苯二甲酸氢钾NaOH 草酸 HC0)2HO:(1)在相对湿度为5,,95,时稳定。(能否放置在干燥器中保存,) 2242 (2)用不含CO的水配制草酸溶液，且暗处保存。 2 2+ 注意:光和Mn能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动 分解。 滴定反应为: 1 分析化学实验现场指导书 刘晓庚2011 HC0 ， 2NaOH , NaC0 ， 2HO 2242242 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH?8.4)，可选用酚酞作指示剂。 m2()，1000草酸,1MC,mol.LNaOHVNaOH 式中m—单位g， V—单位ml。 草酸NaOH 标准溶液的浓度要保留4位有效数字。 三、主要试剂和仪器 -11(0.1 mol?LNaOH溶液; 2.酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液); 3.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R， 在100,125?下干燥1h后，置于干燥器中备用);4.食用白醋; 5.台秤; 6.量筒 (10mL); 7.烧杯; 8.试剂瓶(带橡胶塞); 9.酸式滴定管(50mL); 10.碱式滴定管(50mL); 11 锥形瓶(250mL)。 四、实验步骤 -1 1(0.1mol?LNaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4,0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20,30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2,3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色(30S内不褪)——记录V，计算C和和标定结果的相对偏差。 NaOH NaOH 2(食用白醋中醋酸含量的测定 准确移取食用白醋25.00mL——250mL容量瓶中——去离子定容，摇匀——用移液管移取50.00ml溶液——250 ml锥形瓶—2,3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色(30S内不褪)——记录V，平行做三份，计算每 100mL食用白醋中的C(g/100ml)和测定结NaOHHAC 果的相对偏差。 ，，CVM100NaOHNaOHHAC,C(g/100mL)HACV白醋，50.00 250 五. 实验记录与数据处理 -11. 0.1mol?LNaOH溶液的标定 次数 1 2 3 项目 m(邻苯二甲酸氢钾)g V(ml) NaOH 2 分析化学实验现场指导书 刘晓庚2011 -1 C (mol?L) NaOH -1CNaOH (mol?L) 相对偏差 平均相对偏差 2. 食用白醋中醋酸含量的测定 次数 1 2 3 项目 V(ml) 白醋 -1 C (mol?L) NaOH V(ml) NaOH C(g/100ml) HAC C HAC (g/100ml) 相对偏差 平均相对偏差 六.思考题 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂 对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字? 5.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红? 6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的? 7. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么? 答案:1. 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应 的计量比为1:1 2. 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3. 测定C，用酚酞指示剂，偏高(多消耗NaOH) HCI 用甲基橙指示剂，无影响 2NaOH?NaCO 23 酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+HO 2 3 分析化学实验现场指导书 刘晓庚2011 NaCO+HCI= NaHCO+NaCI 2NaOH - 1 HCI 233 甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+HO 2 NaCO+2HCI= CO+HO+2NaCI 1NaOH - 1 HCI 2322 4. 4位 -1 5.因为用0.1mol?LNaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7,9.7, 酚酞的变色范围部分 落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范 围之内,故不能用来指示终点. -1, 6. 据终点误差Er0.1,时,要求消耗0.1mol?LNaOH 的V=20,30mL,据此可求出NaOH邻苯二甲酸氢钾的质量. 7. 溶液吸收了空气中的CO后,酸度增加, pH值降低. 2 七.实验现场指导要点 1.强调标准溶液NaOH的标定方法, 基准物质的选择和使用条件. 2. 强调酸碱指示剂的选择原则和滴定终点的控制方法. 3. 移液管的使用 4