原子荧光光度计检定装置操作规程

编号：JL12-理化-作业-101 原子荧光光度计检定装置的 操　作  规　程 编写：             年  月  日 审核：            年  月  日 批准：            年  月  日 理化实验室 原子荧光光度计检定装置的 1目的 为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 设备 要求 电子秒表 分度值≤0.1s。 天平 最大称量200g或500g，分度值不大于0.1g。 玻璃量器 A级 双阴极空心阴极灯（As、Sb） 起辉性能及稳定性应符合规程的要求     2.2标准物质 标准物质 要求 砷、锑溶液标准物质 该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。不确定度3%（k=2）     3环境条件 环境温度 15℃~30℃ 环境相对湿度 ≤80% 检校室要求 仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。 电源要求 电源电压：（220±22）V电源频率：（50±0.5）Hz     4准备工作 仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。 5量传参数和量值点 根据JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》，原子荧光光度计检定装置的量传参数是：荧光强度。量传量值点是：稳定性：漂移和噪声、检出限、测量重复性、测量线性、通道间干扰。 6操作步骤 6.1外观检查 参照规程第4条的要求，逐一进行检查。 6.2稳定性 开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30～90）mA，负高压置于300V左右。预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右（如需要可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器），进行模拟记录。连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。 6.3通道间干扰 仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道或多道的原子化器上部放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100，测量Ａ道对Ｂ道的干扰，则Ｂ道的荧光强度应调到５０左右为基数，先同时测量Ａ、Ｂ两道。记录Ｂ道荧光强度值，测量三次取算术平均值为 ；然后将Ａ道出光口挡住，单道测量Ｂ道的荧光强度值，测量三次取算术平均值为 ，按式（２）计算Ａ、B之间的通道间干扰ＲＥ。 测量三通道或三道以上仪器的通道间干扰时，应测量Ａ与Ｂ，Ｂ与Ｃ和Ｃ与Ａ之间的三种通道间干扰，依次类推。 RE=           （2） 6.4检出限 6.4.1将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0,1.0,5.0,10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后，按线性回归法求出斜率b: b = d If d ( ρ V )              （3） 式中：If——荧光强度测量值； ρ——溶液质量浓度，ng/mL； V——进样体积，mL。 6.4.2与6.4.1条完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差s0: (4) 式中： ——单次空白的荧光强度测量值； ——11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。 6.4.3按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限： QL=3 s0 / b        (5) 6.5 测量重复性 在进行6.4条测量时，对质量浓度为As10.0 ng/mL和Sb10.0 ng/mL的砷锑混合标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）： RSD=       （6） 式中： ——荧光强度测量值； ——7次荧光强度测量值的算术平均值。 6.6测量线性 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对对0.0，1.0，5.0，10.0，20.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。 7数据记录及处理 7.1在量值传递工作中，工作人员详细做好《原子荧光光度计检校原始记录》，记录信息完整、齐全，包括检校时间、环境条件、检校依据技术文件、检校数据、检校人员等。 7.2按JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》，对检校数据及时进行正确处理，得到检校结果。 7.3按实验室统一格式，工作人员出具齐全、完整的《检校证书》或《检校结果通知书》，经过审核人员、签发人签字和盖章后生效。 8注意事项 8.1在分析过程中，必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，去离子水必须保存在惰性的塑料容器中，使用时应通过硅胶管移取。某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素，应用时一定要注意。 8.2原子荧光光度计测定的元素含量为痕量级，分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因，因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。盐酸中常含有砷，硫酸中常含有硒，故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。每次更换新批量的酸时，可对其进行空白测定，以用来进行杂质的检查。 _____________