三七花泡腾颗粒压片实验报告

三七花泡腾颗粒压片实验报告 指导老师 王泽锋 2012级化学专业 学号 201201020446 姓名 李文廷 一、实验原理 泡腾片是一种含有崩解剂的片剂，其崩解剂由适宜的酸和碱组成，遇水产生大量二氧化碳，从而促使整个片剂在短时间内溶解，有效成分迅速起效 。本实验以三七花浸膏为原料，利用酸碱分开制粒方法，利用有机酸与弱碱遇水作用产生二氧颗粒剂。通过单因素考察以选择柠檬酸、碳酸氢钠等为三七花泡腾颗粒剂的泡腾剂片。 二、实验仪器及试剂 实验仪器:电子天平、紫外/可见分光光度、2个100ml烧杯、5个500ml烧杯、玻璃棒、蒸发皿、电炉、12个25mL容量瓶、1个100ml容量瓶、5ml移液管一根、10ml移液管1根、压片机、温度计、80目筛、量筒、秒、10 ml具塞试管、干燥器、烘箱、石棉网、索氏提取器、比色皿 实验药品:三七花、乙醇、柠檬酸、碳酸氢钠、蒸馏水、糊精、淀粉、芦丁、亚硝酸钠、 实验步骤 1.1三七花的准备 购买 市场上销售一包装好的三七花500g 1.2.三七花的加工 三七花?过筛?干燥 称取一定量的三七花放入烧杯中，把烧杯移制烘箱中烘干(烘箱温度为80?)。 1.3三七花浸膏的提取 将三七花50g放入锅中，加入水并使水浸没三七花，加热煮3次，第一次煮2个小时，煮液过滤，第二次煮1.5小时滤液煮液过滤，第三次煮1小时煮液过滤合并，并浓缩制相对密度1.4直出现浸膏，然后在80?减压干燥.得干浸膏后研磨成三七花浸膏粉. 2.泡腾颗粒的制 方法一: 分别称取1.93g柠檬酸、1.96碳酸氢钠 、三七花浸膏1g，糊精4.8g，淀粉0.38，分别将其粉碎过80目筛，然后将称取的,碳酸氢钠、柠檬酸、糊精、三七花浸膏，淀粉混匀，干燥(50士5 0C)、然后移至压片机压片即得。 方法二; 分别称取1.93g柠檬酸、1.96碳酸氢钠 、三七花浸膏1g，糊精4.8g，淀粉0.38，分别将其粉碎过80目筛,然后将称取的碳酸氢钠、糊精、三七花浸膏，淀粉混匀，干燥(50士5 0C)，转移到压片机时将柠檬酸混合，压片。 3.质量检测 3.1泡腾片发泡容量的测定 取一只烧杯，加200 m L热水，投入泡腾片1片，立即将所产生的气体导入 一倒立的充满水的100 m L量筒中，至不再有气体产生时，记录量筒中气体的体积，即为发泡容 3.2崩解时限检查 取泡腾片1片，置250 mL烧杯中加入15,55?热水200 m L，有大量气泡放出，当气体停止逸出时片剂应溶解或分散于水中，无聚集的颗粒残留量，记录时间t。 【23】4.黄酮含量检测?:紫外,可见分光光度计，标准曲线制作 4.1 芦丁标准溶液配制 精确称取经60?减压干燥至恒重的芦丁标准对照品30. 7 mg，加60%乙醇溶解并定容至50 mL，制成浓度为0. 614 mg /mL 的对照品溶液。 4.2待测样品的提取 取泡腾片6g，加60%甲醇溶液90 mL，用索氏提取器加热回流至清液，转移至100ml容量瓶中。吸取上清液3 mL 至25 mL 量瓶中，按照标准曲线制作方法。用分光光度计在508 nm 波长处测定吸光度，以甲醇代替样品溶液，作为空白溶液。 4.2 标准曲线的绘制 取芦丁对照品溶液各1.0、2.0 、3.0、4.0、5.0、6.0 mL 芦丁对照品溶液，分别置于25mL 容量瓶中，加水至6 mL，再加50 g /L 亚硝酸钠溶液1 mL，摇匀，放置6 min; 再加入100 g /L 硝酸铝溶液1 mL，摇匀，放置6 min; 再加入40 g /L 氢氧化钠溶液10mL，再加入水稀释至刻度，摇匀，放置15min 后，以蒸馏水为空白溶液，在508 nm 波长处测定各标准品溶液的吸光度。以吸光度A 为纵坐标浓度( mg /mL) 为横坐标绘制标准曲线. 5.实验数据记录及处理 三七花泡腾片配方 表一: 项目 质量g 三七花浸膏粉m 0.99 柠檬酸m 1.932 碳酸氢钠m 1.96 糊精m 4.8 淀粉m 0.32 崩解时限检查 取泡腾片1片，置250 mL烧杯中加入15,55?热水200 m L，有大量气泡放出，当气体停止逸出时片剂应溶解或分散于水中，无聚集的颗粒残留量，记录时间t。 泡腾片量( )片 崩解时间t/min 1 3 根据药典标准，符合片剂崩解时间在0,5min内 待测样品的提取 取泡腾片6g，加60%甲醇溶液90 mL，用索氏提取器加热回流至清液，转移至100ml 容量瓶中。吸取上清液3 mL 至25 mL 量瓶中，按照标准曲线制作方法 黄酮含量检测 表三: 芦丁测定标准曲线 编号 浓度mg/ml 吸光度λ 1 0.00508 0.0925 2 0.01016 0.124 3 0.016933 0.1724 4 0.02032 0.2012 5 0.0254 0.2274 6 0.03048 0.2658 提取液 0.6650 三七花浸膏提取液 0.6450 芦丁标准品浓度 0.127 样品 0.2330 标准曲线公式为:y=6.8437x+0.0569 代入样品吸光度0.2330算的黄酮含量为 样品黄酮含量: 1.6515 mg/ml 提取液黄酮含量:5.5489 mg/ml 三七花浸膏提取液:4.4711 mg/ml 6:实验结果及讨论: 本实验成功得到预期结果，但在实验中，出现泡腾片易吸水、易受潮、等因素，故，实验还不够完善，还需要多次改进。 6. 参考文献 【1】 田秀峰，杨健，杜守颖，等.肝苏泡腾片中有效成分提取工艺优选〕.中国中药杂志，2006.31 (7) :603 -605 【2】.山碴叶提取物泡腾片成型工艺的研究 肖焕 ，张嘉乐，崔升森 .广州中医药人学第二 附属医院.广州510120: 2.广东药学院中药学院.广州510006) 中南药学2010年3月第8卷第3期 【3】杜竹降糖泡腾颗粒的研制 王乙庚，李湘洲*，张胜 中南林业科技大学材料科学与工程学院(长沙410004) 《食品工业》2014年第35卷第10期 【4】. 茶饮料泡腾片的加工工艺 王宁，陈雪峰，王锐平 陕西科技大学生命科学与工程学院，陕西咸阳，712081) 2007年第33卷第3期(总第231期、2007- 02- 07 【5】.三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究 谢 茵， 邢桂琴， 刘秀芬 (山西医科大学药学院药剂教研室， 太原030001)山西医科大学学报(J Shanxi M LJni o0 )2006年6月，37(6) 【6】小儿七星茶泡腾片成型工艺优选 王文宝‘，王飞‘，王占一2，杨俊涛‘(1.螺河医学高等专科学校，462000;2.枣庄学院生命科学系，山东枣庄277160 )