084-苯醚甲环唑原药标准

084-苯醚甲环唑原药标准 Q/SSH 山东寿光双星农药有限公司企业标准 Q/SSH 084-2007 苯醚甲环唑原药 2007-05-20发布 2007-06-20实施 山东寿光双星农药有限公司 发布 Q/SSH 084-2007 前 言 本标准有效期限三年,到期复审。 附录A为资料性附录。 本标准由山东寿光双星农药有限公司提出。 本标准由山东省农药研究所归口。 本标准起草单位:山东寿光双星农药有限公司。 本标准主要起草人:李云。 本标准首次发布日期:2007年5月。 I Q/SSH 084-2007 苯醚甲环唑原药 苯醚甲环唑原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:difenoconazole CIPAC数字代号:687 商品名称:Diridene;Score;Geyser 化学名称:3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚(顺，反比约45:55) 结构式: 实验式:CHClNO1917233 相对分子质量(按1997年国际相对分子质量计):406.3 生物活性:杀菌 熔点:76? 蒸气压(20?):120nPa 溶解度:水5?/L，易溶于大多数有机溶剂 稳定性:温度?300?稳定，在土壤中移动性小，降解缓慢 1 范围 本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生成的杂质组成的苯醚甲环唑原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观:应是淡黄色至浅棕色粉末或膏状物。 3.2 苯醚甲环唑原药应符合1要求。 1 Q/SSH 084-2007 表1 苯醚甲环唑原药控制项目指标 项 目 指 标 苯醚甲环唑质量分数，% ? 95.0 SO计)，% ? 0.5 酸度(以H24 丙酮不溶物质量分数，% ? 0.5 水分质量分数，% ? 0.8 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T1605-2001中5.3.1“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯醚甲环唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3 苯醚甲环唑质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以C为固定相，甲醇和水为流动相，对试样中的苯醚甲环唑进行高效液相色谱18 分离和测定。 4.3.2 试剂 甲醇:色谱纯; 苯醚甲环唑标样:已知准确质量分数，?98.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外器; 色谱数据处理机; 色谱柱:150mm×3.9mm (i.d.),内装C填充物,10µm; 18 高效液相色谱操作条件 流动相:ψ(甲醇:水)=75:25; 流量:1.0mL/min; 检测波长:230nm; 柱温:室温; 进样量:5µL; 保留时间:见附录A。 上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据仪器的特点对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 准确称取苯醚甲环唑标样0.03g(准确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的配制 准确称取含苯醚甲环唑0.03g(准确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀后过滤，备用。 4.3.5.3 测定 在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针的相对响应值小于1.5%时，按照以下顺序进样:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。 2 Q/SSH 084-2007 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑的峰面积分别平均，试样中苯醚甲环唑的质量分数X(%),按式(1)计算: 1 A?m?P 21 = „„„„„„„„„„„„„„(1) 1X ?Am 12 式中: A—标样溶液中苯醚甲环唑峰面积的平均值; 1 A—试样溶液中苯醚甲环唑峰面积的平均值; 2 m—苯醚甲环唑标样的质量，g; 1 m—试样质量，g; 2 P—标样中苯醚甲环唑的质量分数，%。 允许差 二次平行测定结果之差应不大于0.6%。 4.4 酸度的测定 4.4.1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02moL/L,按GB/T 601配制和标定; 酚酞指示液:10g/L，按GB/T 603进行配制。 4.4.2 测定步骤 称取试样5g(精确至0.01g)，置于250mL锥形瓶中，加入10mL乙醇和50mL水，振摇使试样溶解(或混匀)，滴加酚酞指示剂2-4滴，振摇，用氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变为粉红色为终点。同时做空白试验。 4.4.3 计算 试样的酸度X(%)，按式(2)计算: 2 c(V- V)×0.049 10 X= ×100 „„„„„„„„„„„„(2) 2 1m 式中: c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，moL/L; V—滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 1 V—滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 0 m—试样的质量，g; 1 0(049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000moL]相当的以克表示的硫酸的质量。 4.5 水分的测定 按GB/T 1600-2001中2.1“卡尔?费休法”进行测定，允许使用精度相当的水分测定仪。 4.6 丙酮不溶物的测定 按照GB/T 19138进行。 4.7 产品的检验与验收 应符合GB/T 1604-2001有关规定,极限数值的处理,采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 5.1 苯醚甲环唑原药的标志、标签和包装,应符合GB 3796中的规定。 5.2 苯醚甲环唑原药产品应用带防水内袋的纸板桶包装,每桶净重通常为50kg。根据用户要求或定货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB 3796中的有关规定。 5.3 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物和种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。 5.5 安全:在使用说明或包装容器上，应有以下说明或标志: 5.5.1 毒性说明 低毒 5.5.2 防水、防潮、防暴晒 5.5.3 中毒症状及救助措施 应避免药剂接触皮肤和眼睛，不要直接穿被药剂污染的衣物，不要吸入 3 Q/SSH 084-2007 药剂雾体;使用中不要吃东西、喝水、抽烟;使用完毕后要有肥皂和清水洗净双手。 5.6 验收期:苯醚甲环唑原药的验收期为1个月,自交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。 4 Q/SSH 084-2007 附录A (资料性附录) 色谱图 峰1 苯醚甲环唑(Z,E异构体) 峰2 杂质 图A.1 试样溶液中苯醚甲环唑谱图 5