减肥食品或保健品中盐酸西布曲明

减肥食品或保健品中盐酸西布曲明 减肥食品或保健品中盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的快速筛查方法 一、适用范围 本法是一种快速筛查方法～适用于减肥类食品或保健品中是否非法添加盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞的快速筛选检验～方法专属性强～并且可在同一块薄层板上同时检测3个成分～筛选检验可在监管现场或实验室进行。 二、试剂和材料 甲醇,A.R,; 盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞对照品; 展开剂:甲苯-醋酸乙酯-异丙醇-浓氨试液,12:6:3:0.5,, 显色剂:,1,4%氢氧化钠溶液,,2,稀碘化铋钾试液,中国药典2000年版二部附录170页,, 硅胶G薄层板,试管,一次性滤头,有机相或双相,,一次性注射器,样品瓶,10ml,,研钵。 三、检验方法 1.样品取量:取胶囊内容物约2粒量,取经研细的片剂细粉约2片量,或取3-5粒胶丸的内容物,茶包取1包内容物。 2.试品溶液的制备: 取样品～置具塞试管中～加甲醇10ml～密塞～用力振摇5分钟～,或超声处理5分钟,静置片刻,约4-5分钟,～过滤～取续滤液作为供试品溶液。 3.对照品溶液的制备 分别取盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞对照品适量～加甲醇溶解并稀释制成每1ml分别约含1?、5?、1?的溶液～作为对照品溶液。 4.测定法 分别吸取供试品溶液与上述三种对照品溶液各5μl～分别点于同一硅胶G薄层板上～以甲苯一醋酸乙酯-异丙醇-浓氨试液,12:6:3:0.5,为展开剂～展开～晾干～,1,喷以4%氢氧化钠溶液～检视。,2,喷以稀碘化铋钾试液～检视。 5.结果判断 ,1,喷以4%氢氧化钠溶液～供试品溶液如在酚酞对照品溶液相应位置上显相同的红色斑点～则可判断样品中可能含有酚酞,,2,喷以稀碘化铋钾试液～供试品溶液如在盐酸西布曲明或盐酸芬氟拉明对照品溶液相应位置上显相同的橙色斑点～则可判断样品中可能含有盐酸西布曲明或盐酸酸芬氟拉明。 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 图1 图2 硅胶G板 展开剂:甲苯-醋酸乙酯-异丙醇-浓氨试液,12:6:3:0.5, 显色剂:图1:4,氢氧化钠溶液 图2:稀碘化铋钾试液 点样顺序: 1.西布曲明对照品溶液,1mg/ml,5μl 2.芬氟拉明对照品溶液,5mg/ml,5μl 3.酚酞对照品溶液,1mg/ml, 5μl 4.样品1溶液5μl 5.样品2溶液5μl 6.样品3溶液5μl ,深圳市药品检验所起草,