【doc】中和滴定法鉴别生,制白附子饮片

【doc】中和滴定法鉴别生,制白附子饮片 中和滴定法鉴别生,制白附子饮片 /附峙玛和滴 ?26?基层中药杂右 ? 药品质?? 中和滴定法鉴别生,制白附子饮片 王我张静修 (中国中医研究院中药研究所北京100700) 中药的炮制品与生品在临床应用中有着 不同的作用,因此准确鉴别中药的炮制品与 生品对于保证用药安全有效均很重要,但是 关于报道鉴别炮制品的理化指标较少,作者 曾对制自附子的质量及鉴别方法巳作出 报道[.),为进一步探索和完善制白附子 的化学鉴别指标,本文仍在原有基础上,选用 以《药典》和《炮制》法炮制的自附子 和以改进方法炮制的自附子及生白附子为样 品,用中和滴定法测定了其总酸度和氨基酸 态氮(以下简称氨态氮)含量[),比较 分析了不同炮制工艺与其总酸度和氨态氮含 尺互/ 置差别的关系,可用于制自附子与生白附子 的鉴别时参考. 实验部分 一 ,器材和试剂 1.25ml三角瓶. 2.5111l微量滴定管. 3.吸管. 4.离心机. 5.蒸馏水:经煮沸除去C0.. 6.丙氨酸标准液l称取5.092g在8O? 恒重的丙氨酸标准品,置于lOOml容?瓶 中,加水至刻度,摇匀,即为8.006×100 筛在自术片上,不断翻动,至全部j占上粉后, 干燥.再放人锅中炒至放出焦香气味时,取 出放凉,一般lOOkg自术片加粉1O一15kg左 右.用此方法炮制自术不仅色泽均匀,且土 粉不易脱落,待台炮制规范的要求,避免了 操作中的尘土飞扬的缺点.此外,新法不仅 适用于炒制自术,还适用于山药,苍术等药 的炮制. 醋炙延胡索小议 齐印武 (安徽省阜南县人民医院236300) 延胡索来源于罂粟科草本植物延胡索的 干燥块茎.处方多以延胡索,元胡,玄胡见 之.功效为活血行气,止痛.主治胸,胁, 脘,腹等病症,又是伤科活血止痛的要药 明代陈嘉谟在《本草蒙鉴》中有}" …… 用醋注肝而住痛",既用醋炙元胡能增 加疗效.随着药学业的发展,人们早就探知 元胡主含十几种生物碱,其作用主要是延胡 索乙素,而元胡在醋炙过程中,延胡索乙素 与醋反应,生成极易溶于水的醋酸盐,增加 了溶出率而显效. 因此,我在此基础上,玫用了先粉碎后 醋浸的方法.先将元胡用粉碎机粉碎至黄豆 或绿豆大小的颗粒,拌八25的食用醋,浸 润4小时左右,放烘箱6O?干燥,余汁拌入 再千燥即得. 其方法优点:1.增大药材面积,健 溶媒与药材充分反应,提高煎出率2—8 倍. 2.减少损失,无论是先拌醋后炒,还 是先炒后拌醋,都有部分药材炭化而降低疗 效,而此方法则能避免药材炭化. 3.方便于-临床配方与煎煮. ~/m1的氧态氯. 7.酚酞指示剂:称取0.5g酚酞用5O m195乙醇溶解 8.0.1N的标准NaOH溶液. 9.中性甲醛}取50ral36—4O分析 纯甲醛溶液,加/k0.5ml酚酞指示剂,用 O.1NNaOH溶液滴定至微红.(临用前配 制.若已放置一段时间,耕需重新中和.) 二,样品制备: 1号样品:生白附子,1986年l2月购自 河南禹县药材公司,经原思通老师鉴定为天 南星科植物独角莲Typhon{umgigantetl— mEngI.的干燥块茎. 2号样品.取1号样品按吴莲英老师创 制的改进方法制备(.]. 3号样品:取1号样品《按中国药典 1985年版》制白附子法制备. 4号样品:生白附子,1985担5月购自 天津药材公司,经吴莲英老师鉴定为天南星 科植物独角莲TyphoniumgiganteumE- ng1.的干燥块茎. 5号样品:取4号样品按吴莲英老师创 制的改进方法制备 6号样品{济南饮片厂4号样品按《 中国药典1985年版》制白附子法制备. 7号样品:成都饮片厂按《四川省炮制 规范1984年版》制白附子法制备. 三实验方法: 1.样品处理t:肾1—7号样品分别粉 碎并过药典2号筛,各取5g,分别以25ml 水浸提3小时,离心,吸取上清液过滤,共 提3次,最后用适量水洗涤媳渣,使滤液合 并后体积为75ml,样品浓度即为5g/75m1o 2.滴定:精密吸取试样液10.Oval,加 ^2滴酚酞指示剂,用0.1NNaOH标准溶 液滴定至显粉红色,此时PH值为8.2.记下 耗NaOH毫升数,供计算总酸度用.然后吸 取中性甲醛2.0ra1,摇匀,mo.INNaOI-I标 准溶液滴定至鲜红色,此时PH值为9.2?_杞 下所~NaOH毫升数,供计算氯态氮用. 3.氨态氮回收率试验:吸取样品液 8.0ral,加^2.Om1丙氧酸溶液,另取相同 样品液8.0ra1作对照,分别加八2滴酚酰, 按滴定步骤操作. 4.计算: 总酸度百分含量《NaOH当量/100g), :×100——?一 氨态氮(mg/g) VNaOH?NNaOH×14.008 ————1一 氨态氮回收率(%) V2)?NNaOHx14.008×r10--. (Vl— 一 ———— 1×8.面.=' VNaOH是样品所耗NNaOH的毫升数l C样是样品浓度IV样是吸取样品的毫升虢l V是加八丙氨酸的样品所耗NaOH毫升鼓l V是V.的对照品所耗NaOH毫升数, 14.008是氮的毫克当量, 5.实验结果. 每个样品分别制备3份浸提液.每份浸 提液至少滴定三_次.取每份样品所耗NaOH 毫升数的平均值,代八公式计算.结果见卞 表. 讨论 1.全国各地的白附子炮制多以自矾为 主要辅料,先以不同程度韵漂,泡,搔等操 作,然后以蒸葳煮加热炮制.其中,《药 典》和《四川省炮制规范》可作为白附子炮 制方法的代表(].' 2.从上表可以看出t生白附子的氨态 氮含量较高,而炮制品的氨态氮均较生品大 幅度下降.这可能是氨基酸水溶性强,在以 ?28?基层中药杂志 《药典》和《炮制规范》及改进法的炮制过 程中,遇有漂浸等操作,随水流失有关. 因此在白附子的疗效成分不十分明确情况 下,氧态氮含量困炮制犬幅度降低可作为制 自附子与生白附子的化学鉴别依据之一. 8.以《药典》和《炮制规范》炮制的 白附子的总酸窆均明显高于改进法制白附子 及生白附子,但改进法制白附子与生白附子 的总酸度相比无明显差别,说明炮制时加入 白矾对制白附子的总酸度影响不明显,而热 处理可能是引起《药典》和《炮制规范》炮 制的白附子的总酸度增高的重要因素,此可 以作为化学鉴别《药典》和《炮制规范》炮 制的白附子的参考指标. 4.本实验显示自改进法制白附子的总 酸度和氨态氨含量分别比《药典》和《炮糕 生,爿白附子的总馥鏖及氨态氯含量 样品编号1.234—567 样品来源禹县生品妻盖壹妻着羹耋天津生品盍囊壹耋裔蓑砉妻喜萧釜翕矗笼 震炮制方法漫制煮制津制药典法煮制蒸制 总酸度 氯态氮 氯态氮 回被率 19.66 2.855 l8.72% 0.268 33.14 0.365 18.92% 1.349 16.94 0.315 34.22 0.,571 30.03 0.177 99.9998.90%97.6399.1398.21%96.87%97.85 规范》炮制的自附子的总酸度及生皇附子的 氨态氨含量低,此可以作为改进法制自附子 的鉴别依据之一. 致谢t原思通等同志提出宝贵意见,吴 莲英等同志提供实验样品. 参考文献, 1张静修等.自附子饮片质量的研究中国中药 杂志?1089~(e)I24 :无镥轻工业学院等.童品分析轻工业出版 社,1987I1O5 8刘幅岭等.食品物理与化学分析方法轻工业 出版牡,l98?89,17'72 4朱位等.生钉化学实验.上海科学技术出版 社,1981,61 5中山大学生钉系生化微生钉学教研室.生傍.f匕 学技术导论人民教育出版社,1983.I8S 6是莲英等.自尉子不同抱箭品抗受作用比较研 究,中周中药杂志1992?(6)-889 7是莲荚等.中茸自射子抱错沿革时研究中成 药,1989?(2)?22 (上接封三) '棘国钧主编.高等医药院校教材《生药学》 人民卫生出版社,1987?le8 6安徽省药品检验所新药研究室.太子参鉴定报 告1992~6I12 8中毕人民共和国卫生部荮典委员会犏中华人民 共和嗣药典一部人民卫生出版社,1990.55 7胡世韩主编.中国地遭药材黑龙江人民出版 社,1989I5l7 8许青撮犏.常用老年保健中药 社,1989=l2一 日球剑声.中国中医药报(兰版) l0 人民卫生出版 19胡志壁.中药临证应用内蒙古人民出版杜, 442页 11张鸿思辱.中医杂志1989I矗-3r 12中国药物太垒箱辑委员喜编.中蜀茸物太垒 (中药卷)人昆卫生出版社,1991?819 .一 77f=勰蚓, 基层中荮杂志 Prima~:yJournal0fChineseMe&eriaMediea1993:(3,?2g' ? 药物墙栽? 多功能种子处理剂对桔梗增产作用的初步研究 堕兰全三'r雉群陶长最7./ (四川省中医药研究院药物种植研究所648408), 擅要:卒试驻精果表明.桔梗种子经多功船种子处理ji畦处理后.其发芽率和出苗率 显着提高.对窟 杯生长有明显的促进作用,对产量也明显增加,其中以l0Il的比例增产.效果尤为显 着? 多功能种子处理剂是能促进种子发芽,川西北微肥厂联台生产的最新产品,具有防 提高种子出苗率的一种微肥,巳在农作物水病,杀菌,杀虫,供肥,保水达到苗齐萤壮 稻,小麦上使用,增产效果较为明显?但在的作用. 药材上使用,目前尚未见有关的研究, 为增加该处理剂的使用范围,特作此璜研 究,现将研究结果初报如下 一 ,材料和方法 1.试验材料:桔梗种子系万源县皮窝 乡所产,九0年九月采收,九一年四月代回 本所进行试验处理. 多功能种子处理剂,系西南农业大学汞 2.试验方法,全试验分五步处理?种 子重量与药剂重量比侧为,5;1(A.), 10l1(B),15Il(C),20ll(D), CK(E).先用清木iml润湿种子,加八 种子处理齐充分拌匀,使种子表面都粘寄种 子处理剂,对照则用清水1lll1直接润翌种 子,进行播种,小区面积为0.5m,三次 重复,随机排列每处理用种子lg,进行 窝播-羽问管理同大田生产一致,施肥水平 中等,播种后六个月收获测产,统计出苗 表1宣内囊鼻统计襄单位.杜 13期北省麻城县卫生局犏.中草药翩剜选编朔18谢宗万编着.中药材品种论述上册上海科 北人民出版杜,1975,8D学技术出艘_杜,1990J83.86 14趣晓俊等.中药通报1957~206l9胡省卫生局.湖北中草药志(=)湖j匕人民 15彭铭泉主编.中国荮膳学人民卫生出版杜,出版社,1982,17.195 1985,19520许华辱.封学通报1987t22(3).13口 .中荮通报1988}4I32 16陆泽俭 17王家瑛等.中药通报1981}3.8