头孢噻肟钠

头孢噻肟钠 Toubaosaiwona Cefotaxime Sodium 书页号 中国药典2005年版二部p159 [修订] 按无水物计算，含头孢噻肟(CHNOS)不得少于90.0,。 1617572 【性状】 本品为白色至微黄色结晶或粉末。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(附录? E)，比旋度为，58?至，64?。 吸收系数 取本品约20 m g，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含20μg的溶液，照紫外,可见分光光度法(附录? A)，在235nm的波长处测定吸光度，按无水物计算，吸收系 1,数(E1cm)应为360,390。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品2.5g，加水25ml溶解后，溶液应澄清;在430nm波长处测定溶液的吸光度(附录?A)，不得过0.20;取上述溶液10ml加1ml冰乙酸，立即检查，溶液应澄清。 无菌 取本品，全部溶解于500ml0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理，每张膜用0.1,蛋白胨水700ml冲洗,依法检查(附录? H)，应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(取7.1g无水磷酸氢二钠至1000mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25),甲醇(85:15)为流动相;检测波长为235nm。取头孢噻肟杂质对照品适量，用流动相溶解并制成每1ml约含1mg的溶液,作为系统适用性溶液，取此溶液10μl注入液相色谱仪，理论板数按头孢噻肟峰计算不低于2000，头孢噻肟峰与前后杂质峰的分离度应符合规定。 测定法 取本品适量,精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢噻肟对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中CHNOS的含量。 1617572 [增订] 【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液(此溶液配制后应立即进样);另取头孢噻肟对照品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml含10μg的溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(取7.1g无水磷酸氢二钠至1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25),甲醇(86:14);流动相B为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.25),甲醇(60:40);流速为每分钟1.0ml;检 测波长为235nm。先以流动相A-流动相B(95:5)等度洗脱，待头孢噻肟峰洗脱完毕后立即按下进行线性梯度洗脱。系统适用性试验同含量测定项下。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20,,25,。再精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(1.0,)，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积的3倍(3.0,)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计) 时间(分钟) 流动相(A) 流动相(B) 0,2 75 25 2,8 75 25 8,23 0 100 23,28 0 100 28,33 100 0 33,48 100 0 残留溶剂 照残留溶剂测定法(附录? P)测定。 色谱条件与系统适用性试验 采用100%的二甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25um×1.00um)，柱温40?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为200?;载气为氮气或氦气，流速为每分钟2ml，分流比为10:1。顶空进样，顶空瓶平衡温度为70?，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，按异丙醇、二氯甲烷和丁酮(内标)顺序出峰，异丙醇和二氯甲烷峰间的分离度应符合规定。 内标溶液的配制 称取丁酮适量，用水溶解并稀释成每1ml约含200μg的溶液，作为内标溶液。 供试品溶液的配制 取供试品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液(1)。精密量取供试品溶液(1)和内标溶液各1.0ml置同一顶空瓶中，密封瓶口，作为供试品溶液。 对照品溶液的配制 精密称取溶剂对照品适量，用内标溶液定量稀释成对照品混合溶液，每1ml中各溶剂的量分别为甲醇0.3mg，乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯0.5mg,二氯甲烷60μg，四氢呋喃70μg;精密量取对照品混合溶液和供试品溶液各1.0ml置同一顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。 测定法 取供试品溶液和对照品溶液按顶空进样法注入气相色谱仪，记录色谱图;按溶液加入法以峰面积计算。应符合规定。