高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量

高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布 曲明的含量 高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 曹文丁,余佳文z,官柳2肖礼娥.(1.太极集团产品部,重庆市400015;2.太极集团医药 研究院第三研究 所,重庆市408000) 中图分类号R927.2文献标识码A文章编号1001—0408(2004)04—0240—02 摘要目的:建立测定曲关中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法.方法:分析柱为 DiamonsilCld250mm×4.6mm,5m),流 动相为甲醇一水一三乙胺(75:25:0.1),检测波长为223nm,流速为1.0ml/min.结果: 盐酸西布曲明在0.0106--0.2llOmg/ml 范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD一0.81%.结论:本法检测快速, 定量准确,可用于曲关中盐酸西布曲明含量 测定. 关键词曲美;盐酸西布曲明;高效液相色谱法;含量 DeterminationoftheContentsofSibutramineHydrochlorideinQumeiCapsulebyHPLC CAOWending(ProductDepartment,TaijiGroup,Chongqing400015) YUJiawen,GUANLiu,XIAOLi'e(TheThirdInstituteofAcademyofPharmacy,TaijiGroup,Chongqing 408000) ABSTRACTOBJ 『ECTIVE:ToestablishaHPLCmethodfordeterminationofthecontentofsibutraminehydrochlorideinQ_ umeicapsule.METH0DS:StationaryphasewasDiamonsilCl8(4.6mmx25mm;5ttm),mobilephasewasmixtureofmethanol— H— triethylamine(75:25:0.1,v/v),detectionwavelength223nm,flowrate1.0ml/min.RESULT S:Therewasgoodlinear- itywithintheconcentrationrangeof(0.01060.2110)mg/mlforsibutraminehydrochloride,th eaveragerecoveryofsibu— traminehydrochloridewas100.3%(RSD一0.81%).CONCLUS10N:Themethodisrapidandaccurate,Itcanbeappliedto effectivecontrolofthequalityofQumeicapsule. KEYWoRDSQumeicapsule;sibutraminehydrochloride;HPLC;content 曲美胶囊在临床上主要用于治疗单纯性肥胖症,盐酸西布 曲明是其主要成分.为了有效地控制曲美胶囊的内在质量,笔 者进行了定量研究,采用高效液相色谱法测定其盐酸西布曲明 的含量. 1仪器与试药 1.1仪器 Agilent1100高效液相色谱仪,包括智能柱温箱,自动进 样器,二极管阵列检测器. 1.2药品与试剂 盐酸西布曲明对照品(太极集团涪陵制药厂);盐酸西布曲 明胶囊(曲美,太极集团涪陵制药厂);甲醇为色谱纯,其它试剂 为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件 分析柱:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5m);流动相: 甲醇一水一三乙胺(75:25:0.1,V/V,加冰醋酸调pH至6.0); 检测波长:223nm;流 速:1.0ml/min.按此色 谱条件分析样品,样品 色谱详见图1. 2.2对照品,供试品 的配制及测定方法 取经105?干燥至 恒重的盐酸西布曲明 对照品约10mg,精密 称定.置于lOOml量瓶 中,加入50%乙醇适量 溶解,并稀释至刻度, 摇匀,作为对照品溶液. U24681012rnin 图l液相色谱 1.盐酸西布曲明(TR一5.31min) FiglHPLCchromatogram 1.sibutraminehydrochloride(TR= 5.31min) 取本品20粒,除去胶囊壳,精密称定内容物,混匀,精密称 取适量(相当于盐酸西布曲明10mg),置于100ml容量瓶中,加 . 240?ChinaPharmacy2004Vo1.15No.4 入50%乙醇适量,振摇,使盐酸西布曲明溶解,并稀释至刻度, 摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液. 精密量取上述两种溶液各20l,注入高效液相色谱仪中, 色谱图,按外标法以峰面积计算,结果乘以1.057,即得. 2.3线性范围 精密称定21.1mg盐酸西布曲明对照品,用50%乙醇溶解 成lOOml,分别吸取10.0,8.0,6.0,4.0,2.0,1.0,0.5ml,置于 1Oral容量瓶中,用50%乙醇稀释至刻度,摇匀.分别精密吸取 上述溶液各2l,注入液相色谱仪中,测定其峰面积.以进样量 (x)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标进行回归,线性方程为Y一 22.708+2015.517x,r一0.9999.可见,该方法在0.0106 0.2ll0mg/ml范围内呈良好线性关系. 2.4稳定性考察 取样品溶液,在0,8,24h分别进样20l,记录峰面积.结 果,盐酸西布曲明RsD一0.6%. 2.5精密度试验 取对照品溶液,重复进样5次,每次20l,记录峰面积.结 果,盐酸西布曲明RSD一0.3%. 2.6重现性试验 取同一批号样品5份,按"2.2"项下方法分别测定,结果盐 酸西布曲明平均含量为99.7%,RSD:0.7%. 2.7加样回收率试验 按盐酸西布曲明胶囊(5mg/l~)标示量80%,90%,100%, 110%,120%进行回收率试验.精密称取盐酸西布曲明0.20013, 0.22485,0.24986,0.27648,0.30208g,分别加入适量淀粉制 成5O粒胶囊,使每粒含盐酸西布曲明4,4.5,5,5.5,6mg.分别 依次称取上述5种胶囊239.51,241.01,237.22,241.80, 加入50%乙醇适量,振摇,使 240.48mg,置于lOOml容量瓶中, 盐酸西布曲明溶解,用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,续滤 液按"2.2"项下方法测定,结果详见表1. 2.8样品含量测定 中国药房2004年第15卷第4期 高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑,氯霉素的含量 罗东,王章阳,代青,冉光炳,彭蓓(1.第三军医大学西南医院药学部,重庆市400038;2.重庆沙 坪坝区人民医院药剂科,重庆市400036) 中图分类号R927.2文献标识码A文章编号10010408(2004)04024102 摘要目的:建立同时测定面刺霜中甲硝唑和氯霉素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsilcs (250mm×4.6mm,51.m).流动相为甲醇一~K(50:5O),检测波长为280nm.结果:甲硝 唑,氯霉素在10.0,250.0#g/ml浓度范围 内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9998,平均回收率分别为 100.54%,100.53%,相对标准差分别为0.79%,0.56%.结论: 本方法分离度好,快速,简便,可用于含甲硝唑,氯霉素霜刺的质量控制. 关键词高效液相色谱法;甲硝唑;氯霉素;含量测定 SimultaneousDeterminationofMetronidazoleandChloramphenicolinComedoCreambyHPLC LUODong,WANGZhangyang,DAIQing,RANGuangbing(Dept.ofPharmacy,SouthwestHospital,The ThirdMilitaryMedicalUniversity,Chongqing400038) PENGBei(Dept.ofPharmacy,ThePeople'sHospitalofShapingbaDistrict,Chongqing400036) ABSTRACT0BIECTIVE:ToestablishaHPLCmethodforsimultaneousdeterminationofmetronidazoleandchloram— phenicolincomedocream.METHODS:ThemethodineludedaDiamonsilC18column(250mm×4.6mm,5gm)andmethanol— water(50:50.v/v)asthemobilephaseandanultravioletdetectingwavelengthof280nm.RESULTS:Thecalibrationcurvewas linearinaconcentrationrangeof(10, 250)#g/mlofbothmetronidazoleandchloramphenicol(r一0.9998).Theaveragere— coveriesofmetronidazoleandchloramphenicolwere100.53%.100.53%andRSDwere0.79%.0.56%respective— lv.C0NCLUS10N:Themethodforthedeterminationofmetronidazoleandchloramphenicolwasrapidandconvenient.Itcanbe usedforthequalitycontroIofmetronidazoleandchloramphenicoIincream. KEYWoRDSHPLC;metronidazole;chloramphenicol;contentdetermination 面刺霜为本院临床应用多年的制剂,主要用于治疗脂溢性 皮炎,寻常性痤疮,毛囊炎性皮肤病等,主要成分为甲硝唑和氯 霉素.但在本制剂中,由于甲硝唑,氯霉素紫外吸收光谱相互重 叠,干扰含量测定;另外,空白基质也对含量测定有一定影响. 因此,笔者参考文献I1I,建立了高效液相色谱(HPLC)法同时测 定面刺霜中两主药含量的方法. l仪器与试药 1.1仪器 高效液相色谱仪(美国Waters);BP一211D电子天平(德 国Sartorius);DU一650紫外分光光度计(美国Beckman); ABBOT高速台式离心机(美国雅培,3000r/min). 1.2试药 表1加样回收率试验结果 Tab1ResultsofrecoverytestforQumeicapsule 甲硝唑对照品,氯霉素对照品(中国药品生物制品检定 所);面刺霜(第三军医大学西南医院药学部制剂室提供);甲醇 为色谱纯,其余试剂为分析纯 2方法与结果 空白液及对照品液的配制 2.1样品液, 2.1.1样品液:精密称取样品0.5g,置于100ml容量瓶中,加 甲醇适量,水浴温热,猛烈振摇,使乳膏充分分散,溶解,冷至室 温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,高速离心,上清液作为样品液. 2.1.2空白液:精密称取不含甲硝唑,氯霉素的空白霜剂 0.5g,照以上方法处理,得空白液 2.1.3对照品液:精密称取甲硝唑和氯霉素对照品各5mg. 置于同一10ml容量瓶中,加甲醇溶解,定容并稀释成每lml含 ?'? '?…??'?? …? '?…??'?…????…??'-…??'??..'? '?? …???….???...????,…???….????…???....? ??…??…._I?h.._I?h...I?.一??..…??.....??.…..??…..?.h...?......??.. 取10批样品,按"2.2"项下方法分别测定,结果详见表2. 3讨论 流动相比例及其pH值对试验有较大影响,如保留时间, 峰形,系统平衡时间.大多数文献ii'上的方法对色谱柱有一定 的选择性,因此不利于该品种在全国各地的检验工作.笔者经 过研究发现,流动相选用甲醇一水一三乙胺(75:25:0.1.加 冰醋酸调pH至6.0)为佳.该标准已通过国家的技术复核,成 为同类品种的统一标准. 乙二胺和三乙胺的效果区别不大,但乙二胺对色谱柱填料 中国药房2004年第l5卷第4期 表2样品含量测定结果 Tab2Resultsofdeterminationofcontentofsibutramine (hydrochlorideinsamples) 的损害较大,故笔者选用三乙胺. 参考文献 【1】邓国钢,方宇谨,杜加秋.RP—HPLC法测定盐酸西布曲 明片的含量【J】.西北药学杂志,2001,5(16):195. 【2】马宁,罗艳,陈田娥,等.RPHPLC法测定盐酸西 布曲明的有关物质【J】.中国现代应用药学杂志,2001,18 (4):299. (收稿日期:2004—02-06) ChinaPharmacy2004Vo1.15No.4?241?