薄层扫描法测定通脉口服液中葛根素含量[经典]

薄层扫描法测定通脉口服液中葛根素含量[经典] 薄层扫描法测定通脉口服液中葛根素含量 薄层扫描法测定通脉口服液中葛根素含量.txt20如果你努力去发现 美好，美好会发现你;如果你努力去尊重他人，你也会获得别人尊重; 如果你努力去帮助他人，你也会得到他人的帮助。 生命就像一种回 音，你送出什么它就送回什么，你播种什么就收获什么，你给予什么 就得到什么。 薄层扫描法测定通脉口服液中葛根素含量 更新日期:2010-06-08 点击: 马涵涛 提要 采用薄层扫描法测定了通脉口服液中葛根素的含量，平均加样 回收率为97.13% ( n=6)， RSD=2.65%，方法简便，专属性强，灵敏 度高，重现性好。 关键词 通脉口服液; 葛根素; 薄层扫描法; 含量测定 Determination of Puerarin in Tongmai Oral Solution by TLCS Ma Hantao Affiliated Hospital of Luoyang Medical College, Luoyang 471003 Abstract TLCS was used to determine Puerarin in Tongmai oral solution. The average recovery was 97.13% ( n=6), and the RSD was 2.65%. Alismol was efficiently quantitated by TLCS. Key words Tongmai oral solution; Puerarin; TLCS; Determination 通脉口服液是为治疗心脑血管疾病而研制的新制剂，主要由葛根 等多味中药组成。葛根是处方的主要药物，其有效成分为葛根素。葛 根有粉葛、野葛两个品种。文献,1,报道，野葛中葛根素含量明显高于粉葛。为确保临床疗效，本制剂投料生产选用野葛。为控制该制剂的质量，采用薄层扫描法测定了制剂中葛根素的含量。 1 仪器与试药 CS-930 IPC双波长飞点扫描仪(日本岛津公司)，微量定量毛细管(美国Drummond Co.)，939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);葛根素(由中国药品生物制品检定所提供)，硅胶G(为青岛海洋化工集团公司生产)，所用试剂均为纯。 2 对照品溶液与供试品溶液的制备 精密称取葛根素对照品加甲醇制成0.49 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。 精密量取通脉口服液5 ml，加蒸馏水5 ml稀释，加入饱和的正丁醇振摇提取6次。第1次用20 ml，以后5次均用10 ml。合并正丁醇提取液，蒸干，加适量甲醇溶解，滤过，将滤液移入50 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 3 层析条件及扫描条件 经实验筛选，确立以下条件最佳，空白无干扰。展开剂:氯仿,甲醇,醋酸乙酯,水(3?3?4?1);双波长反射法锯齿扫描， λs=269 nm， λR=370 nm，狭缝0.4 mm×0.4 mm， SX=3。 4 稳定性试验 吸取葛根素对照品溶液1 μl，点于以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，依上述薄层色谱条件，展开后，每隔30 min测定1次斑 点峰面积积分值，结果在2.5 h内稳定， RSD=1.16%。 5 线性关系考察 精密吸取浓度为0.49 mg/ml的葛根素对照品溶液1、2、3、4、5 μl，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，依上述薄层色谱条件，展开，扫描测定。结果明葛根素在0.49,2.45 μg之间，斑点峰面积(A)与点样量(C)之间具有良好的线性关系，回归方程为 A=43.51+819.05 C， γ=0.9999。 6 精密度试验 同板不同位置，点样量相同的测定结果 RSD=2.89% (n=6)。 不同板点样量相同的测定结果 RSD=3.67% (n=5)。 7 加样回收率试验 精密吸取通脉口服液2.5 ml 7份。其中1份不加葛根素对照品，作为随行对照，其它6份依次加入浓度为9.984 mg/ml的葛根素对照品溶液2、2、3、3、4、4 ml，再加蒸馏水稀释至10 ml混匀，按制备供试品溶液的方法进行处理，制成6份加样回收供试液，照“样品含量测定”项下方法，依次操作测定。结果见表1。 表1 加样回收率试验结果 编号 样品含量 (mg) 加入量 (mg) 测定结果 (mg) 回收量 (mg) 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD (%) 1 30.775 19.968 50.018 19.243 96.37 2 30.775 19.968 49.581 18.806 94.18 3 30.775 29.952 59.364 28.589 95.45 97.13 2.65 4 30.775 29.952 60.314 29.539 98.62 5 30.775 39.936 71.290 40.515 101.45 6 30.775 39.936 69.397 38.622 96.71 8 样品的含量测定 精密吸取供试品溶液1 μl，葛根素对照品溶液1 μl和5 μl，分别交叉点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，依上述薄层色谱条件展开，扫描，每批样品测定5次，测得3批通脉口服液的含量。结果见表2。 表2 3批样品中葛根素含量测定结果(mg/ml) 批号 依次测定含量 平均含量 1 2 3 4 5 970902 12.47 12.19 12.40 12.36 12.31 12.35 970904 12.25 12.66 12.58 12.74 12.52 12.55 970906 12.84 12.91 12.95 13.05 13.18 12.99 9 讨论 9.1 葛根素的薄层色谱受相对湿度的影响较大。文献,2,报道葛根素适宜的相对湿度为47%。经试验发现相对湿度低于或高于47%，均会影响色谱效果，引起拖尾现象及上、下斑点干扰。本文采用硫酸调节相对湿度，并用氯仿,甲醇,醋酸乙酯,水(3?3?4?1)作展开剂取得满意的分离效果。 9.2 本方法简便、快速、灵敏度高，重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了依据。 致谢:本文承蒙河南中医学院王浴铭、杨云、梁生旺教授指导。薄层扫描由郑晓珂老师代测。在此一并致谢。 作者简介:马涵涛:男，1969年生，主管中药师 作者单位:马涵涛 洛阳医专附属医院 参考文献 1 顾志平，陈碧珠，冯瑞芝，等.中药葛根及其植物的资源利用和评价.药学学报，1996，31(5)?390 2 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集(第1版).广州:广东科技出版社，1993?74 (1998-08-17收稿)