硼含量的测定

硼含量的测定 lCS 77(120(10 12H 圆目 中华人民共和国国家 20975(1 5—2008 GB,T 6987(27 代替GB,T 2001 铝及铝合金化学分析方法 第1 5部分:硼含量的测定 Methods for chemical of aluminium and aluminium alloys—analysis Part 1 of boron content 5:Determination 2008—03—31发布 2008—09?01实施 宰瞀髅鬻瓣訾鬟警瞥霎发中布 国国家标准化管理委员会仪1” 20975(15—2008 GB,T 刖 罱 GB,T 20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB,T 6987--2001(铝及铝合金化学分析方法》的修 6987改为GB,T 20975。 订，本次修订将原标准号GB,T GB,T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分:——第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法; ——第2部分:砷含量的测定钼蓝分光光度法; ——第3部分:铜含量的测定f 一一第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; ——第5部分:硅含量的测定; ——第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法; 一一第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法; ——第8部分:锌含量的测定; ——第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; ——一第10部分:锡含量的测定; ——第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法; ——第】2部分:钛含量的测定; ——第13部分:钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法;——第14部分:镍含量的测定; ——第15部分:硼含量的测定; ——第16部分:镁含量的测定; ——第17部分:锶含量的测定火焰原子吸收光谱法; ——第18部分:铬含量的测定; 一一第19部分:锆含量的测定; —一第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法;——第21部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; ——第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法; ——第23部分:锑含量的测定碘化钾分光光度法; 一第24部分:稀土总含量的测定; ——第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。 E34 本部分为第15部分。对应于ASTM 2002《铝及铝合金化学分析方法》中硼含量测定的 部分。 本部分代替GB,T 6987(27—2001《铝及铝合金化学分析方法离子选择电极法测定硼量》。 本部分与GB,T 6987(27—2001相比主要变化如下: ——将测定范围:?o(001,修订为测定范围:0(001,,5(0,;——增加了“8(1重复性”条款; ——增加了“9质量保证与控制”条款; ——增加了“方法二:胭脂红分光光度法”。 本 部分的“方法一:离子选择电极法”为仲裁方法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 20975(15—2008 本部分由全国有色金属标准化GB,T 技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法一主要起草人:孟福本部分起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分方法二主要起草人:石磊、张树海、石磊、李跃平、李瑾、席欢、葛立新、范顺科。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: 朝、李跃平、薛宁、席欢、马存真、朱玉华。 ——GB,T 6987(27—2001。 ? GB,T 20975(1 5—2008 铝及铝合金化学分析方法 第15部分:硼含量的测定 方法一:离子选择电极法 1范围 本部分了铝及铝合金中硼含量的测定方 法。 本部分适用于铝及铝合金中珊含量的测定。测定范围:0(001,,5(0,。 2 方法提要 试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节溶液 pH5,pH6，用 氟硼酸根离子选择电极测定硼量。 大量铜、铁干扰测定，用乙二胺四乙酸二钠络台消除。 3试剂 3(1铝(?99(95,，不含硼)。 3(2氢氟酸(p1(14 g,mL)。 1(10 3(3过氧化氢(P g,mL)。 3(4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100 g,L)。 3(5氢氧化钠溶液(200 g,L)，贮于聚乙烯瓶中。 0 3(6硼标准溶液:称取0(572 g已于真空干燥器中干燥过的硼酸(优级纯)于400 mL烧杯中，加入 200 mL水，微热使其完全溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶 mL含0(2 mg硼。 中。此溶液1 3(7硼标准溶液:移取50(00 mL硼标准溶液(3(6)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于 mL含0(02 mg硼。(用时现配)。聚乙烯瓶中。此溶液1 3(8硼标准溶液:移取25(00mL硼标准溶液(3(7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于 聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含0(005 mg硼。(用时现配)。 4仪器 4(1 氟硼酸根离子选择电极:使用前应先将电极按使用进行处理。 mo,,L氯化钾的30 4(2双液接饱和甘汞电极:外套管充注含3 g,L琼脂溶液。 mV。4(3数字式离子计，精度为0(1 4(4电磁搅拌器。 5试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 6分析步骤 6(1试料 l 按1称取试样，精确至0(000 g。 1 5—2008GB,T 20975(1 表1 氢氟酸加入量(3(2),mL 硼的质量分数,, 试料,g 0(50 5(O 0(001,0(010 0(20 4(0>0(010,0(100 3(0 >0(10,5(0O(10 6(2测定次数 独立地进行两次测定，取 其平均值。 6(3测定 6(3(1将试料(6(1)置于100 mL聚乙烯烧杯中，加入20 mL水，按表1用聚乙烯刻度管加入氢氟酸 (3(2)。 6(3(2在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢(3(3)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加入 5 mL EDTA溶液(3(4)，摇匀。用氢氧化钠溶液(3(5)调节溶液pH5,pH6(用精密pH试纸检查)，冷至室温。移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6(3(3将试液(6(3(2)全部倒人原聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟硼酸根离子选择电极和双 液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位。从工作曲线上查得硼量。 注:1(测量过程中，应保持温度一致。 z(平衡电位系指电扳电位的变化每分钟不大于o(2 mV。 3(试液的制备和测量应与工作曲线的绘制同步进行。 6(4 工作曲线的绘制 6(4(1 系列标准溶液的制备 mL。6(00 mL，mL，2(00 mL，4(00 适用于质量分数为0(001,,O(Ol,范围硼含量:移取1(oo 0 8(00 mL，10(00 mL聚乙烯烧杯中，加 mL硼标准溶液(3(8)于6个预先称有0，500 g铝(3(1)的100 入20mL水，加入5(0mL氢氟酸(3(2)，以下按6(3(2与试料同步进行。 mL，6(00 mL，2(00 mL，4(oo mL， 适用于质量分数为0(01,,0(10,范围硼含量:移取1(00 0 8(oomL，10(00mL硼标准溶液(3(7)于6个预先称有0(200 g铝(3(1)的100mL聚乙烯烧杯中，加 入20 mL水，加入4(0 mL氢氟酸(3(2)，以下按6(3(2与试料同步进行。 mL，4(00 mL，1(00 mL，2(00 mL，适用于质量分数为0(10,,5(O,范围硼含量:移取0(50 0 6(00 mL，10(00 mL，8(00 mL硼标准溶液(3(6)于7个预先称有0(100 g铝(3(1)的100 mL聚乙烯 烧杯中，加入20mL水，加入3(0mL氢氟酸(3(2)，以下按6(3(2与试料同步进行。 6(4(2测量 将系列标准溶液全部倒人原聚乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅 拌器上， 插入氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位。以硼量为横坐标，电位 值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算硼的 质量分数(,): W(B)一堕型× 100(1)m“ 式中: m( 自工作曲线上查得的硼量，单位为毫克(mg); m。 试样的质量，单位为克(g)。 ? 20975(15—2008 GB,T 8精密度 8(1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个 测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5,，重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得。 3 1(154 88 0(018 0(1713(154硼的质量分数,,:0(004 35 0(001 8 0(012 0(023 0(064 重复性限r,,:0(000 8(2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列 允许差。 表2 允许差,,硼的质量分数,, o(001,o(005 o o(ooo 5 0,0 0(001 >O(005 010 >0(010,o 0(003 050 >O(050,o(10 o(Ol Z>o(10,o(20 o(03 >o(20,o(50 o(05 >o(50,2(o o(08 >2(0,5(0 o(15 9质量控制与保证 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品 对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 方法二:胭脂红分光光度法 10 本部分规定了铝及铝合金中硼含量的测定范围 方法。本部分适用于铝及铝合金中硼含量的测定。测定范围:0(005,t0(060,。 11方法提要 试料用溴水和盐酸溶解，在浓硫酸介质中，硼以硼酸形式与胭脂红反应生成紫色络合 物，在分光光度计波长585 Elm处测定其吸光度。 当钒的质量分 数大于0(3,时，对测定有干扰。 12试剂 12(1无水碳酸钠(优级纯)。 1(19 12(2盐酸(p g,mL)。 12(3硫酸(p1(84 g,mL)。 12(4盐酸(1+1)。 3 20975(15—2008 GB,T 12(5硫酸(1+1)。 12(6溴水(饱和)。 000 12(7胭脂红溶液(0(92 g,L):称取0(46 mL硫酸(12(3)， g胭脂红于1 mL塑料烧杯中，加入500 用塑料棒搅拌溶解完全，将溶液移人聚乙烯瓶中，于暗处保存。 7 12(8硼标准溶液:称取0(285 g已于真空干燥器中干燥过的硼酸(优级纯)于400 mL烧杯中，溶解 000 于温水中(不超过40。C)。冷却，移入i mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。 此溶液1 mL含0(050 mg硼。 13仪器 分光光 度计。 14试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 15分析步骤 15(1试料 1 称取1(00 g试样，精确至0(000 g。 15(2测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 随同试料15(3空白试验 做试剂空白。 15(4测定 15，4(1将试料(15(1)置于250 mL烧杯中，加入15 mL溴水(12(5)，加入20 mL盐酸(12(4)，溶解完 全后，加热至微沸驱尽过量的溴。 注:如反应速度快以至于溶液表面被气泡所覆盖，应将溶踱加以冷却使反应碱慢;如反应很慢，则需要将溶液稍 加热。 15(4(2用陕速定量滤纸将溶液过滤于50 mL容量瓶中，以热水冲洗烧杯和滤纸各3次,4次(注意保 持滤液体积不超过40 mL)，将滤液保存。 15(4(3称取0(25 g无水碳酸钠(12(1)覆盖于滤纸中残渣，将滤纸置于铂坩埚中，将铂坩埚置于马弗 rain)，取出，冷却 炉中低温干燥、灰化，缓慢升温至滤纸全部被氧化并熔融，继续加热熔融至透明(约10 至室温。 15(4(4将熔融物用约5mL热水溶解，滴加硫酸(12(s)至无气泡，将溶液移入到保留于50 mL容量瓶 的滤液中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 15(4(5移取2(oomL试液(15(4(4)于干燥的50mL容量瓶中，加入10(0mL硫酸(12(3)，摇匀，冷却 rain。至室温，加入10(0 mL胭脂红溶液(12(6)，混匀。置于暗处放置45 15(4(6将部分试液(15(4(5)和随同试料所做的空白试验溶液(15(3)分别移入l cm干燥的吸收池中， rim处测量其吸光度。用其测 以随同试料所做的空白试验溶液(15(3)作参比，于分光光度计波长585 量的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼量。 15(5工作曲线的绘制 15(5(1 mL、1(00 mL、2(00 mL、4(oo mL、6(00 mL、8(00 mL、10(00 mL、12(00 移取0 mL硼标准溶 液(12(7)分别置于8个50 mL容量瓶中，加入10(0mL硫酸(12(5)，用水稀释至40mL，摇匀，冷却至室 温，稀释至刻度，混匀。以下按照1 5(4(5进行。 15(5(2将部分试液(15(5(1)移人1 C123(干燥的吸收池中，以“零浓度”溶液作参比，于分光光度计波长 4 20975(1 5—2008 GB,T 585 n1"13(处测量其吸光度。以每22 mL溶液中的硼量为横坐标，吸光度(减去试剂空白溶液的吸光度) 为纵坐标，绘制工作曲线。 16分析结果的计算 按式(2)计算硼 的质量分数(,): w(B)一!生!!鲨×100(2) m0 式中: ,TZ。 最后22 mL溶液中测得的硼量，单位为毫克(rag); ‰——最后22 mL溶液相当的试样量，单位为克(g)。 仃精密度 17(1允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 硼的质量分数,, 允许差,, o(005,o(010o(002 >O(olo,o 030 o(003 >o(030,o(060 o(005 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对18质量控制与保证 分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。