喷雾干燥38

    喷雾干燥技术综合研究 1 概述 1.1 喷雾干燥的工艺原理与流程     工艺原理：喷雾干燥是采用雾化器将原料液分散为雾滴，并用热气体（空气、氮气或过热水蒸气）干燥雾滴而获得产品的一种干燥方法。喷雾干燥的原料液可以是溶液、乳浊液、悬浮液，也可以是熔融液或膏糊液。干燥产品根据需要可制成粉状、颗粒状、空心球或团粒状。液体的雾化将料液分散为雾滴的雾化器是喷雾干燥的关键部件。     流程：喷雾干燥分三阶段：料液雾化液滴；雾滴和空气接触、混合及流动即进行干燥；干燥产品和空气分离。 1.2 喷雾干燥常见的雾化形式     气流喷嘴式雾化、压力式喷嘴雾化、旋转式雾化。 气流喷嘴式雾化是利用压缩空气 ( 或水蒸气)以高速从喷嘴喷出, 借助于空气 ( 或蒸汽) 、料液两相间相对速度的不同产生的摩擦力, 把料液分散成雾滴。            压力式喷嘴雾化是利用压力泵将料液从喷嘴孔内高压喷出, 将压力能转化为动能, 与干燥介质接触分散成雾滴。旋转式雾化是指料液经高速旋转的盘或轮, 在离心力作用下, 从盘或轮边缘甩出, 与周围介质接触形成料雾。 1.3 喷雾干燥的特点 1.）干燥速度快。料液经喷雾后，面积大大增加，在高温气流中，瞬间就可蒸发95%-98%的水份，完成干燥时间仅需数秒钟。     2）采用并流型喷雾干燥形式能使液滴与热风同方向流动，虽然热风的温度较高，但由于热风进入干燥室内立即与喷雾液滴接触，室内温度急降，而物料的湿球温度基本不变，因此也适宜于热敏性物料干燥。 3）使用范围广。根据物料的特性，可以用于热风干燥、离心造粒和冷风造粒，大多特性差异很大的产品都能用此机生产。 4）整个操作密闭性，适用于洁净生产区域。由于喷雾干燥操作在密闭的塔内进行，避免了交叉污染和粉尘飞扬，适合于制药工业中原料药生产，特别是无菌原料药的生产。 5）由于干燥过程是在瞬间完成的，产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的球状，产品具有良好的分散性，流动性和溶解性。 6）生产过程简化，操作控制方便。喷雾干燥通常用于固含量60%以下的溶液，干燥后，不需要再进行粉碎和筛选，减少了生产工序，简化了生产工艺。对于产品的粒径、松密度、水份，在一定范围内，可改变操作条件进行调整，控制、管理都很方便。 2 喷雾干燥的应用实例 2.1牛初乳低温喷雾干燥技术研究 2.1.1 实验材料与设备   实验材料：母牛产犊后3天内的乳汁，含有丰富的营养物质和大量的免疫因子生长因子，具有免疫调节、促进生长发育、抑制病菌等一系列功能。   实验设备:         2.1.2 试验方法与结果分析   喷雾干燥过程可以分为几个阶段：首先将料液雾化成雾滴；雾滴和干燥介质接触、混合及流动；最终形成颗粒产品。 （1）料液雾化成雾滴阶段。     料液的雾化关键是根据料液性质的不同，最大限度地增加其分散度，由于初乳的黏性大，酸度和相对密度均常于平常乳，因此使用范围广的气流式喷嘴，结构简单、磨损小，且调节气液比可控制雾滴大小，从而控制了成品粒度。雾滴群离开喷嘴时的形状是一个被空气充满的锥形薄膜，即空心锥。 （2）雾滴的混合、流动和干燥阶段。   雾滴根据干燥速度的高低可以把喷雾干燥的整个过程分为：加速阶段、恒速阶段、降速阶段。 喷雾干燥刚开始时，物料的干燥速度在很短的时间内升至最大，此时常温料液被雾化后，其温度很快被周围的热空气加温到干燥空气的湿球温度，雾滴的温度高于料液的玻璃化转变温度，所以雾滴表面仍然保持液态；在料液干燥的恒速干燥阶段：此时雾滴的表面温度保持干燥空气的湿球温度，雾滴内部水分的迁移和表面水分足以维持蒸发，但是雾滴的实际含水量在不断的减少，雾滴的玻璃化转变温度在逐渐提高，空气不断把热量传递给雾滴，因此空气的温度逐渐降低，当雾滴表面开始固化时，标志着恒速干燥阶段的结束、降速阶段的开始。在料液干燥的降速干燥阶段：此时雾滴表面仍在蒸发水分，干燥空气给予的热量已足以满足表面水分和内部迁移的水分蒸发所需的热量，所以雾滴表面不仅开始固化，而且逐步固化的颗粒的温度开始逐渐上升。直至超过颗粒本身的温度，从而颗粒由表及里完成玻璃化转变，雾滴也从液体转变为玻璃体。 （3）产品的形成阶段。 喷雾干燥过程中产品的形成集中于降速干燥阶段，并存在几种情况直接影响产品的质量：正常形成玻璃体后排出，产品质量最好；表面形成很硬的玻璃体，但内部仍有较高的水分，阻碍了内部水分的进一步外迁使得表皮崩裂；已经形成玻璃体未及时排出，重新加热使得颗粒进入黏流态，形成黏壁和结块。 结论：     最终产品处于玻璃态是一种最为稳定的物理状态，因此，控制干燥过程中的玻璃化转变是控制最终产品质量的关键，而玻璃化转变温度与干燥介质的温度和湿含量有关。因为最终产品的温度会高于此时的玻璃化转变温度，高湿度的干燥介质不足以提供产品去湿的推动力，应在降速干燥阶段重新引入低温低湿的空气作为喷动流化床的干燥介质进行产品的干燥。 2.2 喷雾干燥生产枸杞粉 2.2.1 实验材料与设备 材料： 浓缩枸杞酱  食用级  新疆鸿锦枸杞实业有限公司 麦芽糊精  食用级  济南嘉裕化工有限公司 设备: 胶体磨  JTM-608  上海东华高压匀浆泵厂  纳米超高压均质机  NCJJ-0.1/100  通用机械有限公司 高速离心喷雾干燥机  OPD-8  上海大川原干燥设备有限公司 电子天平  AL204-1C  梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司 手持糖量计  WYT-80  成都兴晨光光学仪器有限公司 2.2.2 试验方法与结果分析 1）工艺流程 浓缩枸杞酱→添加助干剂→调配→胶体磨→均质→喷雾干燥→枸杞粉 2）集粉率的测定 集粉率 = (集粉瓶中收集的粉质量/喷雾干燥前物料固形物的质量) ×100% 3)麦芽糊精添加量对集粉率的影响 按枸杞酱含量计算，设定麦芽糊精的添加量为 0%、20%、40%、60%、80%，研究 其对集粉率的影响，得出最佳麦芽糊精的添加量。 4)β-环糊精添加量对集粉率的影响 按枸杞酱含量计算，设定 β-环糊精的添加量为 0%、5%、10%、15%、20%，研究其对集粉率的影响，得出最佳 β-环糊精的添加量。 5)CMC 添加量对集粉率的影响 按枸杞酱含量计算，设定 CMC 的添加量为 0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%，研究其对集粉率的影响，得出最佳 CMC 的添加量。 6)正交试验优化喷雾干燥制备枸杞粉工艺条件 在单因素试验基础上，以枸杞粉的集粉率为指标，采用 L9(34) 正交分析选择喷雾干燥枸杞粉的最佳工艺条件，见表1：                   表1  正交试验水平因素表 水平 因素 麦芽糊精/% β-环糊精/%   CMC/% 空白 1 40 5 0.5 1 2 60 10 1 2 3 80 15 1.5 3 7）喷雾干燥工艺参数单因素试验 固形物含量的确定 以调配后枸杞浆的固形物含量计算，设定固形物含量分别为 8%、10%、12%、14%、16%，研究其对集粉率的影响，得出最佳固形物含量。 喷雾干燥进风温度的确定  在最近配方工艺条件下，固形物含量为 12%、出风温度 80℃的条件下，分别设定进风温度为 150℃、160℃、170℃、180℃、190℃，研究其对集粉率的影响，得出最佳喷雾干燥进风温度。 喷雾干燥出风温度的确定 在最近配方工艺条件下，麦芽糊精添加量为 40%、固形物含量为 12%、进风温度170℃的条件下，分别设定进风温度为 65℃、70℃、75℃、80℃、85℃，研究其对集粉率的影响，得出最佳喷雾干燥出风温度。  8）喷雾干燥制备枸杞粉工艺条件优化 在单因素试验基础上，以枸杞粉的集粉率为指标，采用 L9(34) 正交分析选择喷雾干燥的最佳工艺，见表2：               表2  正交试验水平因素表 水平 因素 固形物含量/% 进口温度/℃ 出口温度/℃ 空白 1 8 170 70 1 2 10 180 75 2 3 12 190 80 3 3 豆粉喷雾干燥实验研究 3.1 实验目的和任务 3.1.1 实验目的     1）了解微型喷雾干燥装置的结构。  2）熟悉微型喷雾干燥装置的基本原理及应用领域。 3）了解微型喷雾干燥装置的特点。 4）根据物料的特性选择合适的喷雾干燥工艺条件。 3.1.2 实验任务 1）测定进风温度与产品含水量的关系。 2）测定进料量与产品含水量的关系。 3）测定进风量与产品含水量的关系。 4）选择合适的喷雾干燥工艺参数。 3.2 实验设备及技术参数 YC-015喷雾干燥机       1、雾化器； 2、大卡箍； 3、尾气管； 4、锁紧螺母； 5、旋风分离器； 6、1 号卡箍；7、收集瓶；8、大卡箍； 9、蠕动泵； 10、干燥室； 11、触摸屏；12、2 号卡箍； 13、电源开关；14、进料管； 15、3 号卡箍； 16、收集管 技术参数:     1.进风温度控制：0～280℃ 2．出风温度控制：0～150℃ 3．蒸发水量：1500mL/H  4．最大进料量：2000mL/H 6．风机：0.2KW最大风量5.6m3/min最大风压1020Pa  7．空气压缩机：0.2KW最大产气量4.2m3/h  8．压缩空气工作压力：2～3Bar9．设备外形尺寸：780x560x1300(mm) 10．喷嘴口径：1.00mm11．设备重量：125KG12．本机使用温度：10～40℃LxWxH 3.3 实验步骤 实验前的准备工作   1）按照安装说明将各部件安装好。   2）打开配电柜里面两个空气开关，关上配电柜门，按下设备绿色启动按钮，设备通电。   3）进行参数设定，启动自动控制运行。   4）进料，观察物料雾化及温度变化情况，调节参数，重新设定风机、进料量、进风温度、或出风温度，待稳定后进料。 实验操作：   1、风机设定设定分机的转动频率，点击数值框，弹出数字键盘，按CLR键将数字清零，然后—55）输入所需的值，按ENTER键修改完毕（一般设定值在4848—。     2、通针设定设定通针的运行频率，数值代表几秒中启动一次，点击数值框，弹出数字键盘，按CLR键将数字清零，然后输入所需的值，按ENTER键修改完毕。     3、蠕动泵设定设定蠕动泵的的转速55，点击数值框，弹出数字键盘，按CLR键将数字清零，然后输入所需的值，按ENTER键修改完毕。     4、进风温度设定调整进风温度的稳定性，设定进风温度，点击数值框，弹出9数字键盘，按CLCLRR键将数字清零，然后输入所需的值，按工艺要求设定进风温度（一般200—230℃），按ENTEENTER键修改完毕。     5、 参数设置结束后，点击自动工作进入界面四，点击右上角停止中，设备进入程序自动控制，喷料及喷水     6、结束后，点击右上角运行中，程序自动控制停止（注：进风温度高于90℃，风机不会停止运行）。当前进风温度当前出风温度显示进风温度的实际值显示出风温度的实际值   3.4 实验结果 水平1 水平2 水平3 A因素—进口温度 175 190 215 B因素—泵转速 50 55 60 C因素—浓度 10% 15% 20% 实验数据处理： 试验号 A B C 实验结果 1 1 1 1   4.43 2 1 2 2 4.09 3 1 3 3 4.74 4 2 1 2 3.58 5 2 2 3 3.42 6 2 3 1 3.87 7 3 1 3 3.19 8 3 2 1 2.80 9 3 3 2 3.87 K1 13.26 11.2 11.1 K2 10.87 11.31 11.54 K3 9.86 12.48 11.35 k1 4.42 3.73 3.7 k2 3.62 3.77 3.85 k3 3.29 4.16 3.78 极差R1 3.4 1.28 0.44 因素主次 A  B  C 优 A3  B1  C1 1.K1=A1+A2+A3=13.26  K1=B1+B4+B7=11.2  K1=C1+C6+C8=11.1      K2=A4+A5+A6=10.87  K2=B2+B5+B8=11.31  K2=C2+C4+C9=11.54   K3=A7+A8+A9=9.86    K3=B3+B6+B9=12.48  K3=C3+C5+C7=11.35 2.ki: ki=Ki/s，s为任一列上各水平出现的次数，所以ki表示任一列上因素取水平i时所得实验结果的算数平均值。k1=K1/s  S=3,  k1=K1/3=4.42 3.R称为极差，在任一列上R=max{K1,K2,K3}-min{ K1,K2,K3}；或者R=max{k1,k2,k3}-min{ k1,k2,k3}。R=13.26-9.86=3.4 4.优选方案。优方案是指在所做的实验范围内，各因素较优的水平组合。若实验指标越大越好，则应选取使实验指标大的水平，即各列Ki中最大的那个值对应的水平。对于本实验，含水量越小越好，则应取使指标小的那个水平。对于C因素，K1最小，所以对应的C1水平是优的。要求，确定A、B因素的最优水平。从而确定本实验的优方案：A3 B1 C1 4 通过对喷雾干燥技术综合研究，了解了喷雾干燥的工作原理：喷雾干燥是利用雾化器将料液分散为细小的雾滴, 并在热干燥介质中迅速蒸发溶剂形成干粉产品的过程。知道了喷雾干燥三种常见的雾化形式：气流喷嘴式雾化、压力式喷嘴雾化、旋转式雾化。明白了喷雾干燥的特点：喷雾干燥是将原料液用雾化器分散成雾滴, 并用热空气(或其它气体)与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种干燥过程。原料液可以是溶液、 乳浊液或悬浮液, 也可以是熔融液或膏状物。干燥产品可以根据需要, 制成粉状、 颗粒状、 空心球状或团粒状。 喷雾干燥干燥过程非常迅速，设备材料选择要求不严格，它使许多有价值但不易保存的物料得以大大延长保质期, 使一些物料便于包装、使用和运输, 同时也简化了一些物料的加工工艺，且生产效率高，操作人员少。喷雾干燥往往是制造过程中最后的一个步骤，它就是经由不断的喷雾、混合和干燥来使物质从液体变为粉末。在众多储存食物的技术中，喷雾干燥法有其独特的优越性。因为此技术所使用的温度并不是很高，所以在去除微生物污染的同时，仍可以有效保留食物的味道、色泽和营养。喷雾干燥法通常被用于去除原料中水份。除此之外，它还有着其它多种用途，例如：改变物质的大小、外形或密度，它能在生产过程中协助添加其它成份，有助于生产质量标准最严格的产品。喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法。于干燥室中将稀料经雾化后，在与热空气的接触中，水分迅速汽化，即得到干燥产品。 5讨论： 1：雾化器有哪几种形式？工作原理是什么？   喷头结构也有多种类型：通常有压力喷头、转盘和双流式等几种。其工作原理都是将欲干燥的浆料分散成雾滴，然后与热气流接触，同时在瞬间脱水得到粉状或球状的颗粒，雾化时该装置最基本的条件，它依靠喷嘴来完成。 2：试分析影响喷雾干燥的因素有哪些？   喷雾干燥的大小，与浆料湿含量、粘度、流量、喷嘴进风压力有关。     过程装备综合实验       ——喷雾干燥技术                 学院：机械与汽车工程学院                 姓名：李琛                 学号：201101041038                 班级：过控11-1                 指导教师：高立营