RP-HPLC法同时测定复方酚咖伪麻胶囊中盐酸氯哌丁及马来酸氯苯那敏含量

RP-HPLC法同时测定复方酚咖伪麻胶囊中盐酸氯哌丁及马来酸氯苯那敏含量 RP-HPLC法同时测定复方酚咖伪麻胶囊中 盐酸氯哌丁及马来酸氯苯那敏含量 江西中医学院2007年6月第19卷第3期 JOURNALOFJIANGXIUNIVERSITYOFTFM2007Vo1.19?.3 RP—HPLC法同时测定复方酚咖伪麻胶囊中盐酸氯哌 丁及马来酸氯苯那敏含量 - k孙萍(江中药业股份有限公司南昌330096) ?张文惠(江西中医学院南昌330046) 关键词:盐酸氯ST;马来酸氯苯那敏;复方酚咖伪麻胶囊;高效液相色谱法 中图分类号,TQ460.72文献标识码:A 复方酚咖伪麻胶囊为抗感冒药,其抗感冒作用 已得到了广泛的认可.其主要成分为对乙酰氨基 酚,咖啡因,盐酸伪麻黄碱,盐酸氯哌丁,马来酸氯苯 那敏,菠萝酶,为了严格有效地控制该药品的质量, 笔者研究并建立了用高效液相色谱法同时测定盐酸 2.3对犬缺血心肌梗死范围的影响结果见表3. 表3对犬心肌梗死面积和梗死心肌重量的影响 注:梗死面积百分率(%)=梗死面积(cm2)/心肌片面积(cIn) ×100;梗死心肌重量百分率(%)=梗死心肌重(g)/全心重(g)× 100 3讨论 心脑血管病当今仍为人类健康的最大杀手,现 代医学和中医学都在为改善其预后及降低死亡率投 入了很大的力量,并取得了长足的发展.现代医学 认为,中老年患者因动脉硬化,可使冠状动脉狭窄或 部分分支的闭塞,同时其扩张性也会减弱,冠脉流量 减少,供氧亦减少.当心脏负荷突然增加,如劳累, 情绪激动等情况下,可使心肌室壁张力升高,耗氧增 多,心肌氧的供求失去平衡,供求矛盾更为突出,导 致心肌暂时或持久的缺血缺氧,引起心电图等的改 变和一系列临床症状的发生. 祖国医学认为冠心病心绞痛属"胸痹"范畴.心 主血脉,气血失调,血脉不通,心脉气血运行失调是 冠心病心绞痛甚至发生心肌梗死之因. 冠心生脉颗粒是以生脉散为基本方加味组成的 中药复方制.生脉散_1]的功效为"益气养阴,敛汗 氯哌丁及马来酸氯苯那敏的含量,该方法未见有文 献报道,操作简单,结果准确. 1仪器与试药 高效液相色谱仪:Agilent1100;马来酸氯苯那 敏及盐酸氯哌丁对照品均由中国药品生物制品检定 生脉",临床上常用于治疗冠心病,心绞痛,急性心肌 梗死,心力衰竭等心血管疾病.本方加味赤芍,丹参 等具有活血化瘀等_8]作用.同时,将丸剂改为颗粒 剂,不仅使用方便,还有利于提高胃肠道吸收利用 率.以上这些无疑对冠心病,心绞痛,心肌梗死等有 益.本文所研究的冠心生脉颗粒结果可见,能明显 减少犬因心肌缺血sr段抬高总数及其sr段抬高 的总点数,明显降低心肌缺血后梗死的面积和梗死 区的百分率.这为临床心血管系统疾病治疗提供了 更好的前景,也为广泛运用于临床提供了科学依据. 参考文献 [1]王本祥主编.现代中药药理学[M].天津:天津科学技术出版社, 1999:347,885 [2]徐淑云,卞如濂,陈修主编.药理实验方法学[M].第二版.北京: 人民卫生出版社,1991:939--940 [3]廖家桢.生脉散对冠心病心绞痛患者左心室功能的影响[J].中医 杂志,1981,22(6):424 [4]苗明三.实验动物和动物实验技术[M].北京:中国中医药出版 社,1997:193--195 [5]史大贞,徐凤芹,陈可冀,等.精制血府胶囊抗犬急性心肌缺血的 研究[J].中草药,1998,29(8):539,541 [6]刘剑刚,刘立新,马晓斌,等.延胡索碱注射液对大鼠实验性急性 心肌梗塞和红细胞流变性的作用[J].中药新药与临床药理, 2000;l1(2):76--79 [7]储敏,宋国秀.麝香保心丸对狗及大鼠实验性心肌梗塞的保护作 用[J].中成药,1996,18(5):30--31 [8]郑虎占,董泽宏,奈靖主编.中药现代研究与应用[M].第三卷.北 京:学苑出版社,1998:2138,1l11 (收稿El期:2006—07—17) ? 72? 所提供;试剂:乙腈为色谱纯,其余均为分析纯;复方 酚咖伪麻胶囊样品,由江中药业股份有限公司提供 (批号:20060512,20060608及20060713;规格:0.2 g;每粒含马来酸氯苯那敏6mg,含盐酸氯哌丁 1.25mg). 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂,4.6/nIrl×150rnm;流 动相:乙腈一水(32:68),用磷酸调节pH至3.5 波长:227rim;流速:1.0mL/min;柱温:室温;理论 塔板数按马来酸氯苯那敏的色谱峰计算不得少于 2100. 2.2测定方法取本品10粒内容物,精密称定,研 成细粉,混合均匀,精密称取适量(约0.08g;相当于 含马来酸氯苯那敏2.5mg,盐酸氯哌丁0.5mg)置 于100mL量瓶中,加流动相适量,超声处理使溶 解,放至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精 密量取续滤液20,注入液相色谱仪,记录色谱 图;另取经105?干燥至恒重的马来酸氯苯那敏和 盐酸氯哌丁对照品,同法分别配成12.13~g/mL和 60.07~g/mL的对照品溶液,同法测定,按外标法, 分别以浓度和其相对应的峰面积计算两组分的含 量. 2.3线性关系的考察取盐酸氯哌丁对照品溶液 (浓度为23.848,47.696,59.62,71,54,95.392(g/ mL),马来酸氯苯那敏对照品溶液(浓度为4.904, 9.808,12.26,14.712,19.616(g/mL),按上述色谱 条件,分别精密量各对照品溶液20L,进样,测定 峰面积,以浓度为横坐标,各自对应的峰面积为纵坐 标作线性回归,盐酸氯哌丁的线性回归方程为A= 41.684C一3.9,r=0.9999,线性范围为23.848, 95.392~g/mL;马来酸氯苯那敏的线性回归方程为 A=16.4497C一0.06122,r=0.9999,线性范围 为4.90419.615~g/mL. 2.4重复性试验取同一批号(20060512)的样品 5份,分别按2.2项下的测定方法操作,依法测定结 果,马来酸氯苯那敏的平均含量为100.O1%.RSD =0.27%(=5);盐酸氯哌丁的平均含量为99. 95%,RSD=0.37%(=5). 孙萍等:RP-HPLC法同时测定复方酚咖 伪麻胶囊中盐酸氯哌丁及马来酸氯苯那敏含量 2.5精密度试验取同一份样品(批号: 20060512)的供试品溶液,照上述含量测定法连续进 样5次,分别测定出峰面积,结果盐酸氯哌丁峰面积 的RSD=0.62%(=5),马来酸氯苯那敏峰面积 RSD=0.91%(=5). 2.6溶液稳定性考察取同一份供试品溶液(批 号:20060512),室温放置0,2,8,16及24小时,精密 量取不同时间的溶液进样,测得盐酸氯哌丁峰面积 RSD=0.95%,马来酸氯苯那敏峰面积RSD= 0.77%.结果表明,样品溶液24小时内稳定. 2.7方法专属性试验通过对主成分及降解产物 按上述HPLC法进行分离检测,结果表明采用上述 HPLC法测定盐酸氯哌丁及马来酸氯苯那敏含量的 方法专属性良好.另取其他原料及辅料适量,按处 方配制成不含被测组分的空白样品溶液,同法操作, 结果表明,其他原辅料对该二组份含量测定无干扰. 2.8方法定量限二种组分用同一系统进行测定, 在选定的色谱条件下,以基线噪音的10倍作为最低 定量限.盐酸氯哌丁的定量限为55.06ng,马来酸 氯苯那敏的定量限为61.60ng. 2.9马来酸氯苯那敏,盐酸氯哌丁含量测定方法回 收率考察分别精密称取盐酸氯哌丁,马来酸氯苯 那敏对照品适量,同时按处方比例加入其它四种组 份及辅料,分别制成含量为80%,100%,120%的3 种供试品溶液共9份,照上述含量测定法测定含量, 分别计算回收率.结果盐酸氯哌丁的平均回收率为 99.8%(RSD=0.46%,=9);马来酸氯苯那敏的 平均回收率为100,1%(尺SD=0.35%,=9). 2.10样品含量测定结果按上述含量测定方法测 定3批样品中马来酸氯苯那敏,盐酸氯哌丁的含量, 按标示量计算,结果见表1. 表1马宋酸氯苯那敏,盐酸氯哌丁 含量测定结果[标示量%(mg/~:)] (收稿日期:2007—01—22) ? 73?