蒙脱石质量标准

蒙脱石质量 MengtuoShi Montmorillonite WS1-(X-165)-2004Z 本品系取天然的硼润土加工制成，含水硅酸镁钙。本品按干燥品计算，含二氧化硅 （SiO2）不应少于50.0%，含三氧化二铝（AlO）不应少于10.0%。 23 【性状】本品为灰白色细粉，加水湿润后有类似粘土的气味且颜色加深。本品在水、稀 盐酸或氢氧化碱试液中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品与氟化钙各0.5g置同一铂坩埚中，加硫酸1ml湿润，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶状体生成。 （2）取本品适量，放入干燥器内约12小时（干燥器内盛有氯化钠饱和溶液，20?时RH75%），然后将上述供试品照X射线粉末衍射法（中国药典2000年办二部附录? F）测定，记录图谱。供试品的X射线衍射图谱应与对照品图谱一致。 蒙脱石的特征谱线在约1.5nm和0.45nm处，图谱中其他杂质峰强度不得高于蒙脱石的 第二个特征峰（约0.45nm）。 （3）三氧化二铝含量测定项下的溶液应显铝盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录?）。 【检查】 取本品0.20g,加水20ml，置沸水浴上加热2~3分钟后，放冷，滤过，取滤液依法测定（按中国药典2000版二部附录? H），pH值应为5.0~9.0。 取本品0.20g,加水25ml与硝酸1滴，煮沸5分钟，滤过，取滤液依法检查（中 国药典2000年版二部附录? A）,与标准氯化物溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓 （0.025%）。 取本品0.2g，置试管中，加水2ml 使之混悬，加2mol/L的醋酸溶液2ml,迅速用附有玻璃弯管的塞子密塞，缓慢加热，将逸出的气体导入氢氧化钙试液中，不得有白色沉 淀产生。 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（中国药典2000版二部附录? L）。 取本品10g，加水500ml，强烈搅拌15分钟（转速不低于5000转/分钟）；另取45µm孔径药筛在105?干燥3小时，称重。将搅拌后的内容物倾入已用水湿润的药筛上，并 用水洗药筛至无悬浮斑后，在105?干燥3小时，称重。未过筛颗粒的重量不得超过1%。 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4ml与水46ml,煮沸，放冷，加水使成50ml,滤过，取滤液25ml,依法检查（中国药典2000版附录? H第一法），含重金属不得过百万分之十。 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查（中国药典2000版附录? J第一法）,应符合规定（0.0002%）。 取本品1.0g(以干品计)，以含0.1%碳酸钠1%硫酸钠的水溶液为溶液，照膨胀 度测定法（中国药典2000版一部附录? O）测定，膨胀度不得小于4.0。 取本品0.20g,置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（pH6.8）10ml。振摇1小时，放置24小时，精密加入硫酸士的宁溶液（取硫酸士的宁2.00g置100ml量瓶中，加水适量，水浴中加热溶解，放冷至室温，加水稀释致刻度，摇匀）10ml,置37?水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml,置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（2000年版第二部附录? A）,在254nm的波长处测定吸收度；另取上 述硫酸士的宁溶液适量，加磷酸盐缓冲液（pH6.8）制成每1ml中含20µg的溶液，同法测定吸收度，按下式计算吸附力。 (2A吸附力（g/g）=-A)×M×D1212 M×A×D211 A:硫酸士的宁对照溶液吸收度 1 A: 供试品溶液吸收度2 M:硫酸士的宁重量1 M:供试品重量2 D:硫酸士的宁对照品溶液稀释倍数1 D:供试品溶液稀释倍数2 每1g蒙脱石应吸附硫酸士的宁（CHNO?HSO?HO）0.30~0.50g。 424444242 取本品，照微生物限度检测法（中国药典2000版二部附录? J）试验，应符合规定。 【含量测定】取本品约1.0g,精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml,煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过， 残渣用倾泻法以热水洗涤3次，洗液一并滤过，最后将残渣移置滤纸上，用热水洗涤，残渣 待做二氧化硅用；滤液合并，置于100 ml量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀； 精密量取20ml,加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/ L）25ml,煮3~5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黄色 O。 23转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/ 取三氧化二铝项下的残渣连同滤纸置于铂坩埚中，干燥，在800?下炽灼2L）相当2.549mg的Al 小时，放冷，精密称定。再将残渣用水润湿，加氢氟酸7ml与硫酸7滴，蒸干，800?炽灼5分钟，放冷，精密称定，减失的重量，即为供试品中含有SiO重量。 2 【类别】消化道粘膜保护剂和止泻剂。 【贮藏】密封保存。 【制剂】蒙脱石散剂。