奥拉西坦内控标准1

奥拉西坦内控标准 本品为4- 羟基-2- 氧代-1- 吡咯烷乙酰胺。按干燥品计算， 含C6H10N2O3 应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，味微甜。 本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中极微溶解，在丙酮、三氯甲烷或苯中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（中国药典2010 年版二部附录Ⅵ C）为166~170℃。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水2ml 溶解，加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1 滴，溶液由紫色变成兰色，最后变为绿色。 （2）取本品约10mg，加盐酸1 滴溶解，置水浴上蒸干，加碘化钾试液与5%的碘酸钾溶液各1 滴，溶液即变成棕色，再加淀粉指示液1 滴，应显蓝色。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1063 图）一致。 【检查】 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水10ml 溶解，溶液应澄清。 氯化物 取本品0.50g，依法检查（中国药典2010 年版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。 有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含1mg 的溶液，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 色谱条件与系统适用性试验 用内嵌极性基团的耐水十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm  5μm）；以0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相（用磷酸调节pH至3.0）-甲醇按下表洗脱 时间（min） A% B% 0.01 100 0 5 98 2 8 97 3 10 97 3 15 95 5 20 100 0 30 100 0 流速0.6ml/min；检测波长为210nm，柱温30℃，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，奥拉西坦酸（相对保留时间约为1.2）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.05 倍（0.05%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.03 倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（中国药典2010 年版二部附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（中国药典2010 年版二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2010 年版二部附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用内嵌极性基团的耐水十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm  5μm）；以0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相（用磷酸调节pH至3.0）；流速0.6ml/min；检测波长为210nm，柱温30℃。取奥拉西坦10mg，置50ml 量瓶中，，再用水稀释至刻度，摇匀，取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。奥拉西坦峰与相对保留时间约为1.2 的杂质峰之间的分离度应大于2.0；理论板数按奥拉西坦峰计算不低于2000。 测定法 取本品10mg，精密称定，置50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥拉西坦对照品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含200μg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 益智药。 【制剂】（1） 奥拉西坦胶囊 （2）奥拉西坦注射液 （3）注射用奥拉西坦 【贮藏】 遮光，密封，在阴凉干燥处保存。