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蔬菜的硝酸盐亚硝酸盐分光光度法测定

2017-09-15 2页 doc 12KB 33阅读

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蔬菜的硝酸盐亚硝酸盐分光光度法测定
蔬菜的硝酸盐亚硝酸盐分光光度法测定 蔬菜硝酸盐亚硝酸盐分光光度计测定法 仪器:分光光度计、组织粉碎机(或研钵小)、水浴锅、电子天平、冷藏冰箱、烘箱 器材:烧杯500mL、容量瓶1000mL(至少2个)、250mL(多个)、100mL(至少8个)、50mL(至少2)。5mL移液枪(或小于50mL量筒)、漏斗、铁架台、滤纸 药品:硝酸钾、硼砂、亚铁氰化钾、乙酸锌、冰醋酸、活性碳粉(纯)去离子水。 试剂:饱和硼砂溶液(50g溶于1000mL热去离子水、下同) 0.25mol/L亚铁氰化钾溶液(106g定容于1000ml容量瓶) 1mol/L乙酸锌溶液(220g溶于30mL乙酸水混合物,定容至1000mL) 100mg/L硝酸钾液(110摄氏度下烘至恒重的样品取0.1631g定容至1000mL) 标准曲线的绘制 吸取硝酸根标准贮备液0、2、4、6、8、10、12、14mL分别于8个100mL容量瓶中去离子水定容至刻度混匀配置成:0、2、4、6、8、10、12、14mg/L在风光光度计上220nm???处比色绘标准曲线。 实验步骤: 1.取待测样品洗净吸干水分称取3g磨成匀浆(5分钟以内) 2.将匀浆入用约80mL热水(70~80?,不超过100mL)洗入250mL烧杯,加5mL饱和硼砂溶液,沸水浴15min并不时搅拌。 3.冷却洗入250mL容量瓶,加入10mL亚铁氰化钾溶液和10mL乙酸锌溶液沉淀蛋白,1g 活性炭吸附有机物(每加一种均需摇匀)定容至刻度,摇匀过滤的透明待测液。(取100mL去离子岁做空白对照3个) 4.分吸取2mL待测液与对照分别220nm(石英比色杯)处比色于标准曲线上读取浓度 亚硝酸盐测定 取叶片约5克磨成匀浆(五分钟内)称取匀浆3克于100mL烧杯中,用量筒量取4%的乙酸锌30mL倒入搅拌均匀,用2mol/L的NaOH调节pH至7.2-7.5,加入粉状活性炭0.5克,于70度恒温水浴锅加热30min并不时搅拌,后冷却到室温,用布氏漏斗初次抽滤,(用清洗玻璃棒的烧杯的液体洗涤滤渣3-5次),将滤液倒入100mL容量瓶后用约30mL的蒸馏水分多次清洗抽滤瓶洗液倒入容量瓶定容到刻度,用注射器和0.45um滤膜再次抽滤,吸取滤液10mL入25mL比色管加入2.5mL对氨基苯磺酸,摇匀震荡,5min后加入2.5mL的N-1-萘乙基乙二胺震荡摇匀,用4%的盐酸调节pH至1.1-1.3定容到刻度,取此溶液在540nm处比色
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