二氧化氮和二氧化硫对空气中甲醛测定的干扰研究

二氧化氮和二氧化硫对空气中甲醛测定的干扰研究 1 22 3 张胜军 姚晓青 蒋欣 宣肇菲 (1.3 青岛市环境监测中心站，2. 青岛市疾病控制中心) ：二氧化氮和二氧化硫对甲醛测定的干扰，经实验证明：当NO浓度小于22.5ug/5ml、SO浓度小22于10ug/5ml时，对甲醛测定没有明显干扰，当1.00ug/5ml甲醛吸收液中含有15ugSO时,开始对甲醛测定2产生明显干扰。 二氧化氮、二氧化硫、干扰甲醛测定 甲醛是目前空气监测的重要指标,尤其在由建筑装饰材料等引起的室内微小气候污染 部监测中，尤为重要。国际癌症研究机构(IARC)于2004年6月在其153号出版物中,将甲醛上升为第1类致癌物质。因此，检测手段和方法的先进、准确、灵敏非常重要。酚试剂分光 光度法与其它甲醛检测方法相比较,其灵敏度高、重线性好、操作简便、易于推广，是国家 检测方法。但是，二氧化氮和二氧化硫对该方法有一定的干扰影响,为保证检测数据的准确可靠，对其进行了研究探讨。 1、材料与方法 1、1样品制备 1、1、1 NO干扰样品的制备 2 采用动态配气，串联4个25L棕色试剂瓶，1号瓶内装有50?亚硝酸钠溶液0.2L, 2、3、4号瓶为缓冲瓶。4号瓶出气口连接一个三通管，其中一个连接一组装有二氧化氮吸收液 的棕色U型多孔玻板吸收管,另一出气口连接一组含有1.00ug /5ml甲醛吸收液的气泡吸收 管。向1号瓶内滴加浓硫酸，即产生二氧化氮气体。用KC—6D大气采样器，以0.5L/min的流量，采集不同体积的二氧化氮分别于含有1.00ug /5ml甲醛吸收液的气泡吸收管和二氧 化氮吸收管中。 1、1、2 SO干扰样品的制备 2 在1号瓶内装有50?亚硫酸钠溶液0.2L，向1号瓶内滴加浓硫酸, 即产生二氧化硫气体。用KC—6D大气采样器，以0.5L/min的流量，采集不同体积的二氧化硫分别于含有1.00ug /5ml甲醛吸收液的气泡吸收管和二氧化硫吸收管中。其它与二氧化氮干扰样品的制备相同。 1、2 测定方法 1、2、1甲醛测定方法为酚试剂分光光度法（GB/T18204.26-2000） 1、2、2二氧化氮测定方法为盐酸萘乙二胺分光光度法（GB/T12372-1990） 1、2、3二氧化硫测定方法为甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T15262-1994） 2、结果 2、1方法精密度 取甲醛含量为1.00ug/5ml样品10份，以酚试剂分光光度法进行测定。测定结果见表1。 表1、精密度试验结果 项目 测定值（ug/5ml） X S RSD(?) 甲醛 1.05、1.02、1.00、1.05、1.03、1.02、0.99、1.05、1.01、0.99 1.02 0.0238 2.3 2、2方法准确度 取甲醛含量为0.20ug/5ml样品5ml，分别加入标准使用液进行高、低两种浓度加标 表2、加标回收试验测定结果（n=6 甲醛ug/5ml） 回收试验，测定结果见表2。 加标量(ug) 测定值(XX) 本底值(ug) 回收值() 回收率(%) S RSD(%) -30.20 0.395 0.20 0.195 97.5 4.13ｘ10 1.05 1.00 1.21 0.20 1.01 101 0.0450 3.7 2、3 NO干扰测定 2 取含不同浓度NO的甲醛吸收液(内含甲醛1.00ug/5ml)和含不同浓度NO吸收液各1份,22分别对其甲醛和NO浓度进行测定。测定结果见表3。 2 表3、NO干扰甲醛的测定结果 2 采气量(L) NOXX测定值()ug/5ml 甲醛测定值()ug/5ml 回收率(%) 2 5 0.33 1.00 100 10 1.60 0.98 98 15 2.80 0.98 98 25 4.60 0.96 96 60 11.2 0.98 98 80 13.9 0.97 97 130 22.5 0.96 96 2、4 SO干扰测定 2 取含不同浓度SO的甲醛吸收液(内含甲醛1.00ug/5ml)和含不同浓度SO吸收液各 221份,分别对其甲醛和SO浓度进行测定。测定结果见表4。 2 表4、SO干扰甲醛的测定结果 2 采气量(L) SOXX测定值()ug/5ml 甲醛测定值()ug/5ml 回收率(%) 2 5 0.2 1.01 101 10 1.9 1.02 102 20 4.8 0.99 99 40 9.6 1.00 96 60 14.5 0.92 92 90 23.3 0.80 80 120 28.7 0.76 76 140 64.1 0.63 63 3、讨论 实验结果表明，当1.00ug/5ml甲醛吸收液中含有0―22.5ug NO时,其回收率在296%―100%之间，表明NO浓度小于22.5ug/5ml时，对甲醛测定没有明显干扰。实验结果还2 表明，当1.00ug/5ml甲醛吸收液中含有0―10ug SO时,其回收率在96%―102%之间，对甲2 醛测定没有明显干扰。当1.00ug/5ml甲醛吸收液中含有15―65ug SO时,其回收率在292%―63%之间，表明SO浓度在15ug/5ml左右时，开始对甲醛测定产生明显干扰。 2 参 考 文 献： 1、空气中有害物质的测定方法 中国医学科学院卫生研究所编 人民卫生出版社 张胜军 男 生于1955年 民族：汉 籍贯：山东省蓬莱市 学历：全日制大学 职称：高级工程师