【word】 SPME-GC—MS测定葡萄原汁中的挥发性物质

【word】 SPME-GC—MS测定葡萄原汁中的挥发性物质 SPME-GC—MS测定葡萄原汁中的挥发性 物质 与检测中国酿造2011年第9期 总第234期?179? SPME.GC—MS测定葡萄原汁中的挥发性物质 王伟军,李延华,夏光辉,陈丽安 (1.通化师范学院制药与食品科学系,吉林通化134002;2.哈尔滨工业大学食品学院,黑龙江哈尔滨150090) 摘要:葡萄原汁中的挥发性成分直接影响葡萄制品的感官质量.采用SPME.GC.MS(固相微萃取.气相色谱.质谱)对山葡萄和欧亚 种葡萄原汁中的挥发性风味成分进行分析,共鉴定出65种风味物质,可分为酯,烯,醛,醇,酮,烷,呋喃,苯环,杂环等9大类.与欧亚种 葡萄相比,山葡萄原汁中风味物质的种类和含量较多.从葡萄汁的风味体系上分析,山葡萄原汁中醛,醇,烯的组成较高;欧亚种葡萄 原汁中酯,醛的组成较高. 关键词:葡萄原汁;芳香物质;山葡萄;欧亚种葡萄 中图分类号:0657.7文献标识码:A文章编号:0254—5071(2011)09—0179—03 DetectionofvolatilearomacomponentsingrapejuicebySPME--GC?-MS WANGWeijun,LIYanhua’,XIAGuanghui,CHENLian (1.DepartmentofPharmacyandFoodScience,TonghuaNormalUniversRy,Tonghua134002,China; 2.DepartmentofFoodScienceandEngineering,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150090,China) Abstract:Thesensoryqualityofgrapeproductswasdirectlyinfluencedbythearomacomponentsingrapejuice.Thevolmilearomacomponents inthegrapejuicesof凼amurensisand? viniferaweredetectedbysolid?phasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry (SPME-GC—MS).Sixty—fivevolatileswereidentifiedandclassifiedinto9groupsincludingester,alkene,aldehyde,alcohol,ketone,alkane,furan, benzeneandheterocycle.Thevarietiesandcontentsofaromacomponentsinthegrapejuiceofv.amurensiswerehigherthanthoseofV.vinifera. Themainvolatilesinamurensiswerealdehydes,alcoholsandalkenes,whilethemainvolatilesinV.vinifemwereestersandaldehydes. Keywords:grapejuice;aromacompounds;amurensis;?凼vinifera 芳香物质是具挥发性的,能够产生一定气味的含香物 质的总称[1].葡萄浆果中的芳香成分决定葡萄制品的风味 和典型性.葡萄的种群,产地,品种和成熟度是影响其挥 发性物质种类和含量的主要因素[2_3].山葡萄果粒圆而小, 果皮厚,籽多,汁少,呈紫黑色,味酸,口感涩;欧亚种葡 萄以其粒大,色艳,汁多,味美,具芳香味着称阿. 目前,山葡萄与欧亚种葡萄在葡萄酒和葡萄汁的生产 加工中广泛应用.由于不同品种葡萄特征挥发性成分的 差异,山葡萄与欧亚种葡萄产品之间具有不同的风味特征, 研究山葡萄与欧亚种葡萄中的风味物质可为葡萄制品质 量评价系统的建立及优质产品的生产提供理论依据. 1材料与方法 1.1原料与试剂 山葡萄(双优):通化师范学院山葡萄园;欧亚种葡萄 (巨峰):通化市本地农贸市场;4一甲基.2.戊酮:Sigma.Aldrich, 色谱纯;所用水为去离子水. 1.2仪器设备 固相微萃取:手柄,萃取头DVB/CDMS(2cm), Sigma—Supelco;GC/MS:GC一6890.MS5973联用仪,美国 Hewlett.Packard;磁力搅拌加热器(HJ.3):江苏国华有限 公司;电热恒温水浴锅(HwS24):上海一恒有限公司. 1I3试验方法 1.3.1葡萄汁的制备 制备葡萄原汁流程: 原料选择一挑选,清洗一脱粒,除梗一破碎一榨汁,过滤一 灌装密封一灭菌一冷却一成品 操作要点:具体操作参照文献[8],将葡萄汁成品至4~C 冰箱冷藏,待测. 1.3.2顶空固相微萃取条件 10mL葡萄汁置于15mL的项空样品瓶中,加入0.1mL 内标溶液(4一甲基一2.戊酮,lmg/L),加盖密封,置于50~C水 浴中磁力搅拌并固相微萃取吸附30min,热解析2min. 1.3.3GC.MS分析条件 色谱条件:DB5毛细管色谱柱(60mxO.25mmx0.25~m), 载气He,流速1.0mL/min,起始柱温40oC,4~C/min程序升温 至150?,然后20~C/min程序升温至250?,保持8min.质谱 条件:电离方式EI,电子能量70eV,扫描范围为30m/z~ 500m/z.化合物经计算机检索同时与NIST一02.L质谱数据 库相匹配.采用AR描述风味化合物的水平,即化合物峰面 积和内标峰面积的比值. 1.3.4数据分析 GC—Ms测定重复3次,AR为风味物质峰面积与内标 收稿日期:2011-06.09 基金项目:吉林省教育厅科学技术研究项目资助(2008220:2009273) 作者简介:王伟军(1979一),男,讲师,研究方向为食品科学;李延华?,讲师,通讯作者. 2011NO.9 ?180?SerialNo.234ChinaBrewingAn alysisandExamination 峰面积比值的均值. 2结果与讨论 2.1山葡萄原汁中风味物质的组成分析 采用SPME.GC.MS法在山葡萄原汁中共鉴定出47种 风味物质,图l为挥发性物质总离子流图,风味物质的种 类及AR值见1. 450000 400000 350000 300000 250000 200000 l50000 J00000 50000 l 舭Jl O5l0152025303540 时fiJj/min 图1山葡萄原汁中风味物质的总离子流图 Figure1.TotalionchromatogramofaromacompoundsfrOm v.amurensis 对2种葡萄汁中风味物质的分类和含量进行了比较 结果见表2.山葡萄果汁中风味成分主要分为9大类,其中 酯类6种,烯类5种,醛类8种,醇类4种,酮类4种,烷类7种, 呋哺类1种,苯环类7种,杂环类5种.从各分类AR结果的质 量分数来看,醛类最多,占47%,其中己醛,辛醛,(E).2.庚 烯醛含量较高;醇类占20%,以(E)一2一己烯.1.醇,1.己醇为 主;烯类占12%,4一甲基.环己烯含量最高;酯类占6%,以乙 酸己酯,酸丁酯,乙酸己酯含量较多;酮类占2%,主要为 烯酮类化合物;烷类占5%,以1,3-二甲基环戊烷为主;杂 环类占2%,主要为氢茚类和奠类化合物;此外,呋喃类和 苯环类各占2%和5%. 2.2欧亚种葡萄原汁中风味物质的组成分析 在欧亚种葡萄(巨峰)原汁中共鉴定出36种风味物质, 主要风味8人类,其中酯类10种,烯类4种,醛类5种,醇类4 种,烷类5种,呋喃类1种,苯环类3种,杂环类4种.风味物质 总离子流图见图2,风味物质的种类和AR值见表3. 从风味物质的种类和质量分数来看,欧亚种葡萄中酯 类最多,占38%,以己酸乙酯,乙酸乙酯,丁酸乙酯为主;醛 类次之,占36%,以(E).2.己烯醛,己醛,苯乙醛为主;烯类 占5%,以柠檬烯为主;烷类占9%,主要为二烷,十三烷: 醇类占4%,主要为烯醇类;杂环类占4%,主要莫类化合 物;此外,呋喃类和苯环类各占1%和3%. 由于葡萄品种和风味物质分离方法的差异,本研究鉴 定的风味物质的组成与其他品种葡萄汁(如赤霞珠)中的 风味组成存在一定的差异o1.从化合物的种类上看,山葡 萄和欧亚种葡萄原汁中都含有乙酸乙酯,己醛,(E)一2-己烯 醛,(E)一2.己烯一1.醇,2一戊基.呋喃,2一乙基己醇,苯乙醛,十 一 烷,壬醛,1,2,3,5.四甲基苯,甘菊环,tj烷,癸醛,[大J丛 环戊烷,2.甲基萘,十三烷,4,8,8.三甲基一9.甲基1,4. 甲基奠等挥发性风味成分. 表1山葡萄原汁中的风味物质 Table1.Aromacompoundsinamurensis 分析与检测中国酿造2011年第9期 总第234期?181? 表2葡萄汁中风味物质的分类和含量 Table2.Varietiesandtotalcontentsofvolatilecompoundsingrape Julce 4500 质17种. 3.2从两种葡萄汁的风味体系上分析,2种葡萄原汁中的 各类挥发性物质的组成差异很大,山葡萄原汁中醛,醇, 烯含量较高;欧亚种葡萄原汁中酯,醛含量较高,在欧亚 种葡萄汁中未鉴定出酮类物质. 参考文献: [1】ASHURSTPR.食品香精的化学与工艺学[M].北京:中国轻工业出 版社,2005. 【2]薛洁.葡萄品种的香气[J].中外葡萄与葡萄酒,2003(6):55—59. [3】GOMEZE,MART1NEZA.Changesinvolatilecompoundsduringmatu— rationofsomegrapevarieties[J].JSolFoodAgric,1995,67:229—233. [4】方志.山葡萄与山葡萄酒[J].酿酒科技,2003(6):93.94. 【5]刘会宁,吴广宇,余敏.几个欧亚种葡萄品种的引种观察[J].长江大 学:自然科学版,2008,5(1):14—17. 表3欧亚种葡萄原汁中的风味物质 Table3.Aromacompoundsinvinifera [6】余亚白,林斌,陈源,等.国内外葡萄生产与研究概况[J】.中国南 方果树,2004,33(2):66—69. [7]王军,贺普超.山葡萄种质资源研究与利用的历史回顾[c】.葡萄研 究论文选集,2003:23.26. [8】蒋辉,刘东波,熊兴耀.葡萄原汁生产工艺研究进展[J].保鲜与加 工,2oo7(3):15—18. [9】孙传艳,牟京霞,刘凤欣,等.赤霞珠葡萄营养系风味物质成分分析[J]. 中国酿造,2010(8):156一l59. [10]G0MEzE,MARTEZA,LAENCJNAJ.Localizationoffreeand boundaromaticcompoundsamongskin,juiceandpulpfractionsof somegrapevarieties[J].Vitis,1994,33:1—4. #