药厂实验室移液管检定规程

药厂实验室移液管检定规程 颁发部门 文件编号 SOP-QC-3004-00 GMP办公室 移液管检定规程 版本号 生效日期 1.0 编制人/修订人 审核人 批准人 日期 审核日期 批准日期 会签(分发) 质量部 总页数 4页 1 目的:建立一个移液管的检定规程。 2 范围:质量部QC实验室移液管的检定。 3 责任者:QC负责人、QC检验员。 4 程序: 4.1 说明: 4.1.1 本规程适于1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml移液管的检定。 4.1.2 本规程系参照国家技术监督局JJG196,90“常用玻璃量器检定规程”制订。 4.1.3 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量移液管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出移液管的容积。 4.2 检定项目和技术: 4.2.1 移液管的玻璃应清澈、透明。 4.2.2 刻度线和量的数值应清晰、完整、耐久，平直,分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 4.2.3 移液管应具有下例标记: 4.2.3.1 标准温度(20?) 4.2.3.2 用法标记:量出式用“Ex”。 4.2.3.3 标称总容量与单位 xxml。 4.2.3.4 准确度等级:A、B。 4.2.4 容量允差、水的流出时间和刻度线宽度均应符合下之规定 操作文件 移液管检定规程 文件编号 版本号 第 2 页 共 4 页 - 2 - SOP-QC-3004-00 1.0 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 标称总容量(ml) A ?0.007 ?0.010 ?0.015 ?0.020 ?0.025 ?0.030 ?0.05 ?0.08 容量允差(ml) B ?0.015 ?0.020 ?0.030 ?0.040 ?0.050 ?0.060 ?0.10 ?0.16 A 7,12 15,25 20,30 25,35 25,35 35,45 水的流出时间 (S) B 5,12 10,25 15,30 20,35 25,40 30,45 ?0.4 分度线宽度(mm) 4.3 检定条件: 4.3.1 万分之一天平。 4.3.2 温度范围0,50?、分度值为0.5?的温度计。 4.3.3秒表。 4.3.4 称量杯、测量筒。 4.3.5 标定工作室的室温不宜超过20?5?，且要稳定。 4.3.6 纯化水 4.3.7 移液管 4.4 检定方法: 4.4.1 水的流出时间: 用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，迅速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合上表中之规定。 4.4.2 纯化水质量的标定: 用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外壁的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的移液管下(称量杯倾斜30度)，放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后(A级等待15秒，B级等待3秒)， 操作文件 移液管检定规程 文件编号 版本号 第 3 页 共 4页 - 3 - SOP-QC-3004-00 1.0 精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。 4.4.3 记录与计算: 4.4.3.1 计算: V,V，(P,P) 标称20 V:移液管在标准温度20?时的实际容量(ml)。 20 V:移液管的标称容量(ml)。 标 P:t?时称得纯化水的质量值。 称 P:“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t?。 时标称容量水的质量值当P与P 值相差很小时，其质量差可近似地看作体称 积差， 故V,V，ΔV。从衡量法用表中可查得差值(ΔP)，因ΔP,V,P， 标标20 故V,P+ΔP。 称20 4.4.3.2 举例: 用50ml移液管(A级)吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干单标线吸管尖端外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，水温为23.6?，将已称重的称量杯放在垂直的移液管下(称量杯倾斜30度)，放开食指，使纯化水沿杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，等待15S，精密称定，计算得称量杯水的质量为49.8560g。 V,P，ΔP,49.8560，0.180=50.0360ml 称20 此检定点符合A级标准。 4.5 检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查上表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年,其中用于碱溶液的移液管为一年。 4.6 附注:弯液面的调定: 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平 操作文件 移液管检定规程 文件编号 版本号 第 4 页 共 4 页 - 4 - SOP-QC-3004-00 1.0 面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在移液管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在移液管壁上。 5 文件的培训: 5.1 内部培训讲师:人力资源量部指定人员; 5.2 文件培训对象:QC负责人、QC检验员; 5.3 文件培训课时:0.5,1小时。 6 文件变更历史: 文件编号 序变更 执行 变更理由、内容 审批人 号 日期 日期 版本号 变更前 变更后