克霉唑溶液

克霉唑溶液 Kemeizuo Rongye Clotrimazole Solution [修订] 【鉴别】 (1)取本品适量，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷制成每1ml中含克霉唑2mg的溶液;另取克霉唑对照品加三氯甲烷制成每1ml中含2mg的溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯使氨蒸气在缸内饱和，展开，晾干，在碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70，用10%磷酸调节pH值至5.7,5.8)为流动相;检测波长为215nm。取克霉唑、二苯基-(2-氯苯基)甲醇对照品适量，加甲醇-水(7:3)溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与二苯基- (2-氯苯基)甲醇峰的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取本品1ml，置100ml量瓶中，加水-甲醇(3:7)稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用水-甲醇(3:7)稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取克霉唑对照品适量，精密称定，加水-甲醇 (3:7)溶解并定量制成每1ml约含0.03mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 [增订] 【检查】 二苯基-(2-氯苯基)-甲醇 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中，用水,甲醇(3:7)稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取二苯基-(2-氯苯基)甲醇对照品，精密称定，用水-甲醇 (3:7)溶解并稀释制成每1ml中含6μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有保留时间与对照品溶液主峰相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，二苯基-(2-氯苯基)甲醇不得过克霉唑标示量的1.5%。