盐酸赖氨酸检验操作规程

盐酸赖氨酸检验操作规程 1．目的：建立盐酸赖氨酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。 2．范围：适用于配制各种氨基酸注射液的盐酸赖氨酸测定。 3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4．程序： 4.1性状：白色结晶或结晶性粉末，无臭。 4.2鉴别试验 （1）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1035图）一致。 （2）取本品的水溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉 淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。 4.3酸度（ pH值）测定 4.3.1范围：5.0～6.0 4.3.2配制溶液 称取本品1.0g，加新沸过的冷水10ml，溶解。 4.3.3操作步骤：同亮氨酸。 4.4溶液的透光度测定 4.4.1测定范围>99.0% 4.4.2溶液配制 取本品0.5g溶于10ml水中。 4.4.3操作步骤：同亮氨酸。 4.5比旋度测定 00 4.5.1测定范围：+20.8～+21.5 4.5.2试剂和试液： 6mol/L 盐酸：取54ml盐酸用水稀释至100ml，即得。 4.5.3操作步骤 取本品，精密称定，加6mol/L 盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依法测定（见旋光度测定操作规程）。 4.6含氯量测定 4.6.1测定范围：19.12%～19.51% 4.6.2试剂和试液：同盐酸精氨酸。 4.6.3操作：取本品约0.35g ,精密称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指 示液8~10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至蓝紫色。 4.6.4计算公式：同盐酸精氨酸。 4.7硫酸盐测定 4.7.1测定范围：<0.02% 4.7.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.7.3操作步骤：同亮氨酸 4.8铵盐测定 4.8.1测定范围：<0.02% 4.8.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.8.3操作步骤：同亮氨酸 4.9铁盐测定 4.9.1测定范围：<0.001% 4.9.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.9.3操作步骤：同亮氨酸 4.10重金属测定 4.10.1测定范围：<百万分之十 4.10.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.10.3操作步骤：同缬氨酸 4.11砷盐测定 4.11.1测定范围：<0.0001% 4.11.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.11.3操作步骤：同亮氨酸 4.12其它氨基酸测定 4.12.1测定范围：<0.5% 4.12.2试剂和试液 4.12.2.1 茚三酮丙酮溶液（1?50）：取2g茚三酮，加100ml丙酮使溶解，即得。 4.12.2.2展开剂：正丙醇:氨溶液=2:1。 4.12.3操作步骤 取本品，加水制成每1ml中含16mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加 水稀释成每1ml中含80µg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检查 操作规程）试验，吸取上述溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇:氨溶 液（2:1）为展开剂，展开，晾干，在100?干燥10分钟，放冷，喷以茚三酮丙酮溶液（1?50），在80?加热至显色，立即检视，供试品溶液所显杂质斑点的颜色应浅于对照 溶液的主斑点颜色。 4.13干燥失重测定 4.13.1测定范围：<0.4% 4.13.2操作步骤：同亮氨酸。 4.13.3计算公式：同亮氨酸。 4.14炽灼残渣 4.14.1测定范围<0.1% 4.14.2操作步骤：同亮氨酸。 4.14.3计算公式：同亮氨酸。 4.15含量测定 4.15.1测定范围：99.0～100.5% 4.15.2试剂和试液：同盐酸精氨酸。 4.15.3操作步骤 取本品约80mg，精密称定，加醋酸汞试液5ml振摇使溶解，加冰醋酸25ml，照电 位滴定法（见电位滴定检查操作规程），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定 的结果用空白试验校正。 4.15.4计算公式： 盐酸赖氨酸含量%= F×（V-V）×0.009133 ×100% 样空 样品重（g） 式中：0.009133—每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于盐酸赖氨酸（CHNO?HCl） 61422 的克数。 4.16细菌内毒素检查 4.16.1测定范围：<10EU/g （5%<0.5 EU/ml） 4.16.2试液和试液：0.9%氯化钠注射液 4.16.3操作步骤： 4.16.3.1溶液配制：称取本品5g，加0.9%氯化钠注射液100ml，溶解，在沸水中煮沸30分钟。 4.16.3.2将已配制上述溶液作细菌内毒素检查（见细菌内毒素检查操作规程）。