青 岛 大 学 实 验 报 告xxx123

青 岛 大 学 实 验 报 告xxx123 青 岛 大 学 实 验 报 告 2011年12月7日 姓名: 系年级:08级应化3班 科目:有机化学实验 题目:从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用恒压滴液漏斗提取物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华的基本操作。 二、原理及反应式 咖啡因化学名称:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，又名咖啡碱，其结构是: OCH3 HC3NN NON CH3 三、主要物料用量及规格: 实验试剂 用量 茶叶 8.0g 95%的乙醇 60ml 生石灰 3.0g 四、实验装置图 脱脂棉 6655774488331119922110 五(实验仪器 100mL圆底烧瓶，索氏提取器，球形冷凝管，75?蒸馏弯头，直形冷凝管，接液管，温度计，蒸发皿，玻璃漏斗。 六(实验步骤 实验步骤 实验现象 1、称取8克茶叶，研细后放入底部塞有少量脱恒压滴液漏斗有乙醇滴下，以脂棉的滴液漏斗中。在圆底烧瓶中加入60ml 纯浸泡茶叶，茶叶由墨绿色变95%乙醇。用水浴加热，连续提取约40—60min为浅绿色。 直到提取液变浅后停止加热。 2、稍冷后，改成蒸馏装置。把提取液中大部分馏出液为浅黄色，大约为乙醇蒸出，趁热把瓶中余液倒入蒸发皿中，留40ml，浓缩液为深绿色。 作升华法提取咖啡因。 3、升华法提取咖啡因。向提取液加入3克生石蒸发皿中的浓缩液由浆状变灰粉，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分为粉状。 成粉状。 4、冷却后，粘在边上的粉末，以免在升华时污滤纸毛刺口上出现白色毛状染产物在蒸发皿上盖一张刺有小孔且孔刺向上结晶，漏斗内壁出现黄褐色油的滤纸，再置上一个合适的漏斗，漏斗颈部塞状液体。 一小团疏松棉花，用空气浴小心加热升华。 5、控制温度在220度左右(此时纸微黄)当滤滤纸变成微黄色。 纸上出现许多白色毛状结晶时停止加热，让其 自然冷却到100度左右 6、小心取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因滤纸上出现白色毛状结晶蒸残渣，经搅拌后用较大火再加热片刻使升华完发皿的残渣为黑色。 全。 7、合并两次收集的咖啡因，结晶形状 咖啡因呈毛刺状结晶。 七(注意事项 1.脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2.用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超过虹吸管高度。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。 3.若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4.浓缩萃取液时不可蒸的太干，否则因残液很黏而难以转移，造成损失。 5.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。 6.萃取和升华均要控制加热温度和速率。若温度太低，升华速度较慢;若温度太高，会使产物发黄(分解)。 7.刮下咖啡因时 要小心操作，止混入杂质。