红外光谱定性分析

实验名称 光谱分析 实 验 得 分 实 验 室 无机材料实验室 实验日期       年    月    日 实验目的： 1、学习光谱分析的基本原理，光谱图的基本特征； 2、掌握利用光谱进行定性分析的基本方法和鉴定程序。 3、测绘一种玻璃材料的光谱，鉴定其物相。 实验仪器：   Speetrnm one .FT-IR Spectrometer. 压片机  614－B电子交流稳压器 实验原理： IR是由于物质吸收电磁辐射后，分子振动-转动能级的跃迁而产生的，称为分子振动转动光谱，简称振转光谱。 每一种物质的红外光谱都反映了该物质的结构特征，通常用四个基本参数来征。 1.谱带数目：由于分子振动过程偶极矩变化时才产生红外共振吸收，而相同或相近频率的振动可能发生简并、倍频、组合频等效应将导致红外光谱谱带数目与理论数目3N-6(或3N－5)不符。但是，每种物质的实测红外光谱谱带数目都是一定的。 2.谱带位置：谱带的位置即谱带的频率对应化合物中分子或基团的振动形式。 3.谱带形状：形状由物质分子内或基团内价键的振动形式决定。 4.相对强度：每一种物质，每一吸收谱带的相对强度都是一定的，它同样是由该吸收谱带所对应的价键的振动来决定的。 一种物质的红外光谱记录了其分子的振动，而振动的频率取决于组成原子的质量、化学键的强弱和物质内部的结构基团。原子的种类、健力的变化及基团的组合都可以在红外光谱图上表现出来。因此，每一种具有确定化学组成和结构特征的相同物质，都应具有相同的吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和谱带强度的红外光谱。 无机材料物理性能 无机非金属材料专业    班  姓名  学号    同组者      实验步骤： 1．已知物的鉴定 将试样的谱图与的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。 2．未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对： （1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图； （2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 3．几种标准谱图 （1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图 （2）Aldrich红外谱图库 （3）Sigma Fourier红外光谱图库 数据处理： 1. 2960cm－1对应的是－CH3非对称伸缩振动。 2. 2931cm－1对应的是－CH2非对称伸缩振动。 3. 2870cm－1对应的是－CH3对称伸缩振动。 4. 2861cm－1对应的是－CH2对称伸缩振动。 5. 2247cm－1对应的是－C≡N伸缩振动，变化范围2250±10cm－1。 6. 1467cm－1对应的是－CH3不对称弯曲振动。 7. 1455cm－1对应的是－CH2剪式弯曲振动。 8. 1426cm－1对应的是－CH2剪式弯曲振动。 9. 1379cm－1对应的是－CH3对称变形。 10. 729cm－1对应的是－（CH2）4平面摇摆。 11. 指纹区:分子构型和结构的微小差别都可以引起吸收峰分布的明显改变。 图1  庚腈的红外光谱分析图 思考题： 1. 红外光谱定性分析有何特点？ 答：红外光谱定性分析具有特征性高；不受样品相态、熔点、沸点和蒸气压等的限制；所需样品量少；分析时间短，为非破坏性分析；标准图谱较多，便于查阅。因而被广泛用于物质的基团或化学键的定性和结构分析上。 2. 红外光谱分析的基本原理是什么？如何分析？ 答：每一种物质的红外光谱都反映了该物质的结构特征，通常用四个基本参数来表征。 （1）谱带数目：由于分子振动过程偶极矩变化时才产生红外共振吸收，而相同或相近频率的振动可能发生简并、倍频、组合频等效应将导致红外光谱谱带数目与理论数目3N-6(或3N－5)不符。但是，每种物质的实测红外光谱谱带数目都是一定的。 （2）谱带位置：谱带的位置即谱带的频率对应化合物中分子或基团的振动形式。 （3）谱带形状：形状由物质分子内或基团内价键的振动形式决定。 （4）相对强度：每一种物质，每一吸收谱带的相对强度都是一定的，它同样是由该吸收谱带所对应的价键的振动来决定的。 一种物质的红外光谱记录了其分子的振动，而振动的频率取决于组成原子的质量、化学键的强弱和物质内部的结构基团。原子的种类、健力的变化及基团的组合都可以在红外光谱图上表现出来。因此，每一种具有确定化学组成和结构特征的相同物质，都应具有相同的吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和谱带强度的红外光谱。 分析方法如下： 对于已知物的鉴定，将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。 对于未知物结构的测定，测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对： （1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图； （2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 图谱的解析主要是靠长期的实践、经验的积累，至今仍没有一个特定的办法。一般程序是先官能团区，后指纹区；先强峰后弱峰；先否定后肯定。