(2)苯丙酮

实验二  苯丙酮的制备 一、实验目的 （1） 掌握利用付-克（Fridel-Crafts）反应实现苯的丙酰化，制备苯丙酮的及技能； （2） 熟悉减压蒸馏基本操作； （3） 了解无水三氯化铝的性质、特点。 二、化学反应式 三、主要试剂及产物的物理常数 Compd. MW Mp(℃) Bp(℃) D(g/mL) Solubility w ol eth 丙酰氯 92.53 -92 80 1.064620 d d s 苯 78.1 5.5 80.1 0.8787415 δ ∞ ∞ 三氯化铝 133.34 1902.5atm 75.5749 1.57421 苯丙酮 134.18 18.6 218 1.010520 i s s 四、主要试剂及数量： 名称 数量 丙酰氯 17.4mL (18.5g, 0.2mol) 三氯化铝 29.3g(0.22mol) 苯 53.3mL (46.9g, 0.6mol) 五、操作步骤： （1）仪器的安装：在集热式磁力搅拌器的水浴锅中，安装具有搅拌子250mL三颈瓶(1)，三颈瓶口分别安装温度计、球形冷凝管和滴液漏斗。球形冷凝管上端装一氯化钙干燥管，后者再连接一氯化氢气体吸收装置。 （2）苯丙酮的制备：迅速称取29.3g三氯化铝(2)，加入三颈瓶中，再加入53.3mL无水苯，搅拌10分钟。以滴液漏斗滴加17.4mL丙酰氯，控制滴加速度为内温保持在25-30℃。加毕后慢慢提高温度到50℃，并在此温度下反应二小时。然后将三颈瓶浸于冷水浴中冷却到室温，在搅拌下缓缓倒入到装有10 mL盐酸和10 g冰水混合液的烧杯中，当固体物完全溶解后，分出苯层。水层每次用20毫升苯萃取三次。合并苯层，依次用等体积的5%氢氧化钠溶液和水洗涤，转移到250 mL锥形瓶中，无水硫酸钠干燥，即得苯丙酮的苯提取液。 （3）苯丙酮的纯化：干燥后的苯丙酮的苯提取液先用电热套加热,常压蒸去苯(3)。再稍微冷却,改为空气冷凝管，用油泵减压蒸出苯丙酮，收集92℃/11mmHg的馏分。称重(4)，计算产量和产率。 本实验约需12学时。 六、注意事项 （1）仪器必须充分干燥，否则影响反应顺利进行。 （2）无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一。称量、投料都要迅速，避免长时间暴露在空气中。 （3）由于最终产物不多，宜选用较小的蒸馏瓶，苯溶液可用滴液漏斗分次加入蒸馏瓶中。 （4）用干燥的250mL锥形瓶保存苯丙酮。 七、预习思考题 （1）水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取无水三氯化铝？ （2）反应完成后，加入水或冰水或盐酸的目的是什么？ （3）在烷基化和酰基化反应中，无水三氯化铝的用量有何不同？为什么？