6-碘化钾

6-碘化钾 目: 碘化钾检验 制定人: 年 月 日 编码:GZZL55300 审核人: 年 月 日 颁发部门:质量管理部 批准人: 年 月 日 执行时间: 年 月 日 分发部门:档案室、质量管理部 目的:建立碘化钾的检验标准操作规程。 范围:适用于碘化钾的检验。 职责:QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。 : 一、仪器与用具 电子天平、试管、量筒、烧杯、玻璃棒、滴定管、胶头滴管、移液管、洗耳球、电炉、坩锅、容量瓶、干燥器、滴定管 二、试剂与试药 硫酸滴定液(0.05mol\L)、酚酞指示液、1号标准比色液、浓过氧化氢溶液、磷酸、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、稀硫酸、粉指示液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、盐酸、碘酸钾滴定液(0.05mol\L)、三氯甲烷 三、操作 1、性状 本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭，味微咸、带苦;微有引湿性。 本品在水中极易溶解，在乙醇中溶解。 2、鉴别 本品的水溶液显钾盐与碘化物的鉴别反应(附录?)。 3、检查 (1)碱度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加硫酸滴定液(0.05mol\L)0.10ml与酚酞指示液1滴，不得显红色。 (2)溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色;如显色，与黄色1号标准比色液(附录?A第一法)比较，不得更深。 (3)氯化物 取本品0.25g,加水100ml溶解后，加浓过氧化氢溶液与磷酸各1ml,煮沸至溶液无色，放冷，再加浓过氧化氢溶液0.5ml，煮沸，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取5.0ml，依法检查(附录?A)，与标准氯化钠溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.5%)。 (4)硫酸盐 取本品0.50g，依法检查(附录?B)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.04%)。 第 1 页 共 2 页 (5)碘酸盐 取本品0.50g，加新沸过的冷水，10ml溶解后，加稀硫酸2滴与淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分钟内不得显蓝色。 (6)干燥失重 取本品，在105?干燥4小时，减失重量不得过1.0%(附录?L)。 (7)钡盐 取本品1.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，15分钟内两液应同样澄清。 (8)重金属 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液2ml(pH3.5)，依法检查(附录? H第一法)，含重金属不得过百万分之十。 4、含量测定 取本品约0.3g，精密称定，加水10ml溶解后，加盐酸35ml，用碘酸钾滴定液(0.05mol\L)滴定至黄色，加三氯甲烷5ml，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每1ml碘酸钾滴定液(0.05mol\L)相当于16.60mg的KI。 本品按干燥品计算，含碘化钾(KI)不得少于99.0%。 四、检验依据 《 中国药典》2010年版二部。 第 2 页 共 2 页