氯化钠的提纯

氯化钠的提纯 实验目的 1.学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。 2.练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。 2+2+2-3.学习食盐中Ca,Mg, SO的定性检验方法。 4 实验原理 +2+2+2-，SO等可溶性杂质。将粗食盐溶于水后，粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca,Mg, K4 2+2+2-用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca,Mg, SO等离子可以通过化学方法——加沉淀剂使4 + 之转化为难溶沉淀物，再过滤除去。K等其它可溶性杂质含量少，蒸发浓缩后不结晶，仍留在母液中。有关的离子反应方程式如下: 2-2+Ba，SO ? BaSO(s) 44 2+-Mg，2OH ? Mg(OH)(s) 2 2+2-Ca，CO ? CaCO(s) 33 2+2-Ba，CO ? BaCO(s) 33 仪器、药品及 仪器:台秤，烧杯(100ml)2个，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，量筒(10ml 1个，50ml 1个)，泥三角，石棉网，三角架，坩埚钳，酒精灯。 -1-1-1-1药品:HCl溶液(2 mol?L)，NaOH(2 mol?L)，BaCL(1 mol?L)，NaCO(1 mol?L)，23 -1(NH)CO(0.5 mol?L)，粗食盐，镁试剂。 4224 材料:PH试纸，滤纸。 实验步骤 1.粗食盐的提纯 (1)粗食盐的称量和溶解 在台秤上称取8g 粗食盐，放入100ml 烧杯中，加入30ml 水，加热、搅拌使食盐溶解。 2-(2)SO离子的除去 4 -12-在煮沸的食盐水溶液中，边搅拌边逐滴加入1 mol?L BaCL溶液(约1ml)。为检验SO24离子是否沉淀完全，可将酒精灯移开，待沉淀下沉后，再在上层清液中滴入1,2滴BaCL溶2 2-液，观察溶液是否有浑浊现象。如清液不变浑浊，证明SO离子已沉淀完全，如清液浑浊，4 则要继续加BaCL溶液，直到沉淀完全为止。然后用小火加热3,5min，以使沉淀颗粒长大而2 便于过滤。用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。 2+2+2+(3)Ca,Mg,Ba等离子的除去 -1-1在滤液中加入适量的(约0.5ml)2 mol?L NaOH溶液和1.5ml 1 mol?L NaCO溶液，3 2+2+2+加热至沸。仿照(2)中方法检验Ca,Mg,Ba等离子已沉淀完全后，继续用小火加热煮沸5min，用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。 (4)调节溶液的PH值 -1在滤液中逐滴加入2 mol?L HCl溶液，充分搅拌，并用玻璃棒蘸取滤液在PH试纸上试验，直到溶液微酸性(PH=4,5)为止。 (5)蒸发浓缩 将溶液转移至蒸发皿中，放于泥三角上用小火加热，蒸发浓缩到溶液呈稀糊状为止，切不可将溶液蒸干。 (6)结晶、减压过滤、干燥 将浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤，尽量抽干。再将晶体转移到蒸发皿中，放在石棉网上，用小火加热并搅拌，以干燥之。冷却后称其质量，计算收率。 2.产品纯度的检验 称取粗食盐和提纯后的精盐各1g，分别溶于5ml去离子水中，然后各分盛于3支试管中。用下述方法对照检验它们的纯度。 2-(1) SO的检验 4 -1加入2滴1 mol?L BaCL溶液，观察有无白色的BaSO沉淀生成。 24 2+-(2) Ca的检验 -1加入2滴0.5 mol?L(NH)CO溶液，稍待片刻，观察有无白色的CaCO沉淀生成。 422424 2+(3) Mg的检验 -1加入2,3滴2 mol?L NaOH溶液，使溶液呈碱性，再加入几滴镁试剂，如有蓝色沉淀 2+产生，表示有Mg离子存在。 思考题 2+2+2-1.在除去Ca,Mg, SO时，为什么要先加入BaCL溶液，然后再加入NaCO溶液, 423 2.蒸发前为什么要用盐酸将溶液的PH调至4,5, 3.蒸发时为什么不可将溶液蒸干,