086-五味子饮片

086-五味子饮片 山东华洋制药有限公司 技术----质量管理 TS-ZL-YP-086-00 编 码 五味子饮片质量标准及 文件名称 页 数 2-1 实施日期 检验操作规程 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质保部 分发部门 质检中心、生产部、成品仓 目 的: 制订五味子饮片质量标准及检验操作规程。 适用范围: 五味子饮片质量标准及检验操作规程。 责 任: 质检中心、生产部、成品仓执行该标准，质保部负责监督该标准的 执行。 标 准: [性状] 五味子 本品呈不规则的球形或扁球形，直径5,8mm。面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润，果肉柔软。种子1,2粒，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸。种子破碎后，有香气，味辛、微苦。 醋五味子 形如五味子，呈紫黑色，略有醋气。 酒五味子 形如五味子，呈紫黑色，略有酒气。 [鉴别] 取五味子粉末1g，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30,60?)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 [检查] 杂质 不得过1%(中国药典2000年版一部附录IX A)。 [含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(13:7)为流动相;波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含五味子醇甲0.3mg)。 供试品溶液的制备 取五味子粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置20ml量瓶中， -98- 山东华洋制药有限公司 技术标准----质量管理 TS-ZL-YP-086-00 编 码 五味子饮片质量标准及 文件名称 页 数 2-2 检验操作规程 加甲醇约18ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 五味子含五味子醇甲(CHO)不得少于0.40%。 24327 [贮藏] 置通风干燥处，防霉;醋五味子、酒五味子，密闭，置阴凉干燥处。 -99-