硅油中乙烯基含量的测定[总结]

硅油中乙烯基含量的测定[] 硅油中乙烯基行量的测定 一、实验原理 利用过量的IBr与硅油中的乙烯基发生的加成反应，使乙烯基反应完全。此时还剩下一定量的IBr，再加入过量的KI，使剩下的IBr完全反映，释出I。然后用0.1N的NaSO标2223准溶液进行滴定。并平行做空白实验。两组实验所消耗的NaSO的物质的量之差的一半，223 实际上就是与乙烯基反应的IBr的物质的量，也是乙烯基的物质的量。反应如下: (1)加成反应:—CH=CH + IBr ? —CHI—CHBr 22 (2)多余IBr 中I的释放:IBr + KI == KBr + I 22 (3)用NaSO滴定释放出来的I :I+ 2NaSO == 2NaI + NaSO22322 223246 其中，M是连接乙烯基链节的平均分子量，一般为27、74、93等. 二、所需仪器和药品 1、仪器 (1)碘量瓶(或带玻璃塞的锥形瓶)(2)棕色滴定管(3)10mL、5mL移液管(4)量 )胶头滴管及称量瓶(6)分析天平(7)洗瓶 筒(5 2、药品 (1)0.050mol/L溴化碘溶液(2)0.10mol/L硫代硫酸钠溶液(3)纯四氯化碳(4)1,淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)(5)10,碘化钾溶液(6)冷却的去氧新蒸馏水(7)硅油 Hanus溴化碘溶液:取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰乙酸(99.5%)，边加边摇，同时在水浴中加热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。贮于棕色瓶中。0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液:取结晶硫代硫酸钠25g，溶于经煮沸后冷却的蒸馏水(无CO)中。添加NaCO约0.2g(硫代硫酸钠溶液在pH9—10时最稳定)。稀释到1000mL后，223 用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下法标定:准确地量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均匀。以1%淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定，按下面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液的浓度后，用水稀释至0.1mol/L。KIO +5KI +3HSO?? 3KSO +3I +3HO 3242422 I2 +2NaSO?? 2NaI + NaSO 223246 纯四氯化碳;1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中);10%碘化钾溶液。 三、实验步骤 1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中。 2、用分析天平称取所需硅油重量(减量法称取，0.3000—0.5000g为胶头滴管取25滴左右)，溶于碘量瓶中，精确至0.0001g。摇匀，使油充分溶解。 3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中。摇匀，于暗处静放1小时。 4、加入5mLKI溶液，摇动2-3分钟。用40mL蒸馏水和蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。 5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液(棕色滴定管)滴定。滴定时须剧烈震动，使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内。用10mL蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内。 6、滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液约2mL，继续滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。 7、另作1份空白对照，除不加硅油式样外，其余操作同上。 、平行做三组实验。滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳。8 四、数据处理 五:注意事项 (1) 碘瓶必须洗净，干燥，否则瓶中的油中含有水分，引起反应不完全。加入碘试剂后，如发现碘瓶中颜色变成浅褐色时，表明试剂不够，必须再添加10—15mL试剂。 (2) 如加入碘试剂后，液体变浊，这表明油脂在CCl中溶解不完全，可再加些CCl。44 (3) 将近滴定终点时，用力振荡是本滴定成败的关键之一，否则容易滴过头或不足。如振荡不够，CCl层会出现紫色或红色。此时应当用力振荡，使碘进入水层。4