【word】 腊牛肉酸价测定方法的探讨

【word】 腊牛肉酸价测定方法的探讨 腊牛肉酸价测定方法的探讨 产品开发?试验研究由凌工业 MEATINDUSTRY 2011年第6期 总第362期 腊牛肉酸价测定方法的探讨 何梦恒肖蓉李栋罗瑜 云南农业大学食品学院云南昆明650201 摘要腊牛肉的酸价是判断其质量好坏的重要之一.探讨了腊牛肉酸价的测定值与浸泡溶剂,浸泡时 司以及滴定方法的关系.测定酸价应使用石油醚浸泡16,24h,并使用热乙醇滴定法进行测定. 关键词腊牛肉提取酸价滴定方法 StudyondeterminationmethodofAVincuredbeef AbstractAVisoneofthestandardstojudgethequalityincuredbeef.Inthispape rtherelation betweenAVandthekindofsolvent,abstractingtimeandtitrationmethodwere discussed.Theresults showedthat:AVshouldbedetectedwith16, 24hofpetroleumbenzinedrenching,andtitratedafterdis— solvingthefatinalcoho1. Keywordscuredbeef;extraction;AV;titrationmethod 腊牛肉是以屠宰黄牛后腿肉为主要原料,并辅 以其他香料,经腌制,晾晒,挤压,风干,切片,真空包 装而成,是云南传统黄牛腌腊制品,云南人也称牛干 巴.它以其营养丰富,肉质酥脆,食而不腻,闻而不 腥,风味独特而享誉省内外J. 在腊牛肉制作过程中,酸价是脂肪中游离脂肪 酸含量的,脂肪在长期保藏过程中,由于微生 物,酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸, 从而降低肉制品的口感和风味,甚至不能食用.根 据GB2730—2005腌腊肉制品卫生标准:腌腊肉的酸 价KOH(以脂肪计)腊肉?4.0mg/g. 测定油脂酸价的主要方法有滴定法,快速中和 法,仪器测定法,标准色板法等J.GB/T5009.44— 2003中规定,腌腊肉的酸价采用浸泡法提取油脂,但 是这种方法,各项标准对浸泡时间规定的都不够详 细.另外,GB/T5530—2005中规定,动植物油脂酸 度测定有多种方法,因此,本试验从浸提剂和酸价测 定方法等方面进行研究探索J,力求找到更优更 适合腊牛肉的酸价检验方法. 1试验 1.1材料 1.1.1样品 市售腊牛肉. 1.1.2试剂 乙醚;乙醚乙醇混合液,按乙醚乙醇2:1混合,用 3g/L氢氧化钾溶液中和至酚酞指示液呈中性;石油 醚(30,60~(2沸程),氢氧化钾标准滴定溶液(KOH= 0.086mol/L),酚酞指示液(10L乙醇溶液). 1.1.3仪器和设备 分析天平,旋转蒸发仪,鼓风干燥箱. 1.2方法 在室温(20?2c《=)条件下,分别使用石油醚 (30,60?沸程),乙醚,乙醚乙醇混合液浸泡5g腊 牛肉样品,24h内每隔4h进行旋转蒸发l6J,除去提 取溶剂,并置于鼓风干燥箱中进行干燥恒重,测定脂 肪提取率和酸价,测定酸价分别采用热乙醇法和直 接滴定法进行检测.最后对测定结果进行统计. 2结果与分析 2.1浸提溶剂间的比较 分别用石油醚,乙醚,乙醚乙醇混合液浸泡4, 24h后,测定提取的脂肪含量,结果如图1. 2011年第6期 总第362期M 由凑摹业.:.产品开发. 试验研究...EATINDUSTRYEATINDUSTRYM’’,’…… :: l7 蔷1165 鬟1.4. 12 图1不同提取剂的提取率比较 从图1可知,乙醚和醚醇混合液的脂肪提取率 均高于石油醚的脂肪提取率,而乙醚和乙醇乙醚混 合液的提取效果比较接近. 2.2浸提时间的探讨 各溶剂浸提4,8,12,16,20,24h后,测得提取率 的比较见1. 表1相同溶剂24h内提取率的比较 注:结果系平均值?标准差.同列含相同小写字母(如 abc)的表示差异不显着,P>0.05;不含相同字母表示差异显 着,P<0.05;表2,表3,表4同此. 表1表明,这三种溶剂的提取率均呈总体上升 趋势,石油醚提取时,提取4,12h时增长速度较快, 提取率差异显着(P<0.05),而16,24h时增长放 缓,差异不显着(P>0.05);使用乙醚提取时,提取 8,20h时差异都不显着(P>0.05);使用乙醚乙醇提 取时,提取4,24h差异均不显着(P>0.05). 2.3滴定方法的比较 使用石油醚,乙醚,乙醇乙醚混合液浸提腊牛肉 脂肪后,分别选用热乙醇法和直接滴定法两种方法 进行滴定,检测所提油脂的酸价.两滴定方法测定 结果见表2,表3,表4. 表2石油醚浸提酸价比较 浸提时间(h)4812162024 2.04?2.07士2.14?2.31?2.10士2.60士 热乙醇法 0.3OO.210.230.120.480.18 1.O54-1.754-1.29?1.79?1.574-1.78土 直接滴定法 O.27bO. 06bO. 23bO. 35bO. 09b0.140.14 3.58?3.99?4.O8-I-3.39?3.68?3.93士 热乙醇法 O.28O.170.O90.190.130.17 2.08土1.92?2.08?1.92?2.70?2.27? 直接滴定法 0.27bO. 02b. 1.O.54b010260.13.1.0. 4.724-5.17?5.32土5.39?5.30士5.28土 热乙醇法 O.150.150.060.100.120.35 3.O6?3.08?3.Ol?3.11?3.75?3.56? 直接滴定法 0.33b0. 27b0. 120.13b0.43b0.26.12..43. 表2,表3,表4表明,采用3种浸提剂提取腊牛 肉中的脂肪,采用热乙醇法检测得到的酸价值,均高 于直接滴定法检测到的酸价.经过独立样本t检验 进行统计,采用热乙醇法进行滴定测得的酸价值 与直接滴定法差异显着. 2.4讨论 2.4.1浸提溶剂间的比较 经过浸提溶剂间的比较,可以发现乙醚和乙醇 乙醚混合液的浸提率高于石油醚的浸提率.产生这 种现象的原因可能是:石油醚和乙醚的极性不同,所 能提取的物质范围不同,乙醚提取的范围比石油醚 广泛,有些乙醚能提取的物质石油醚不能提取出 来J.牛在屠宰后,肌肉会产生乳酸,经过石油醚, 乙醚,乙醚乙醇混合液浸泡后,乳酸能够进入乙醚层 和乙醇中,却不能够进入石油醚,继而蒸去乙醚,乙 醇后剩下的是乳酸和脂肪的混合物,蒸去石油醚剩 产品开发?试验研究夺由凑,业 MEATINDUSTRY 2011年第6期 总第362期 下的是纯脂肪,因此用乙醚,乙醚乙醇混合液提取的 样品计算出的脂肪提取率在数值上高于用石油醚提 取样品的提取率. 从图1还可以看出,使用乙醚和乙醚乙醇混合 液时,提取出来的乳酸等非脂肪成分使这两种溶剂 的提取率明显上升,数据可判定为不真实数据. 2.4.2浸提时间的探讨 通过表1可以看出:石油醚溶解脂肪能力比乙 醚弱,石油醚不溶于水,更不溶于与水一起存在的物 质中.因而用石油醚提取的脂肪更接近天然脂肪的 纯度,而比用乙醚提取的脂肪量相对稍低,且时间 久J.由于脂肪进入石油醚的过程较慢,因此提取 效果跟提取时间关系较为明显;乙醚,乙醇对脂肪的 提取能力较强,同时乳酸也很快并大量进入提取溶 剂中,蒸发过后的干物质较多,与提取时间关系不 大. 2.4.3滴定方法的比较 造成热乙醇法滴定结果高于直接滴定法的原 因,经实验观察及分析,认为是油脂酸败后生成的脂 肪酸一般不溶于水,这时采用直接滴定法检测时,腊 牛肉油脂与氢氧化钾标准溶液接触,发生皂化反应, 从而产生沉淀,这些皂粒析出会吸附溶剂和滴定试 剂,使分配不均,干扰滴定,造成滴定不准确.而滴 定前用乙醇将腊牛肉油脂加热溶解,有利于将皂化 颗粒溶解,使滴定更加准确J.另外,采用直接滴定 法滴定皂化后,样品变成浓稠乳白色物质,滴定终点 较难判断,而采用热乙醇将脂肪完全溶解后,滴定结 果很容易判定,大大减少了误差. 3结论 (1)腊牛肉在测定酸价前,应采用石油醚进行浸 提,以确保实验数据的准确性. (2)使用石油醚浸提脂肪时间应超过12h,时间 过短脂肪提取不够完全,易影响检测值;提取16, 24h提取脂肪较为充分,且提取率较为稳定,从节约 实验成本角度考虑,提取16h即可. (3)测定腊牛肉酸价时,宜采用热乙醇将油脂加 热溶解,减少皂化反应的沉淀物对滴定效果的影响. 参考文献 1肖蓉,徐昆龙.云南清真牛干巴的制作[J].肉类研究, 1996,(3):32,45 2赖耀英.影响油脂酸价检验准确性的凶素与对策[J].广 东科技,2010,(3):66,67 3沈志红,胡萍等.牛肉及其制品中油脂酸价的测定[J].肉 类工业,1990,(2):25 4张宗良,吴剑秋.控制干肉制品酸价的技术措施[J].肉禽 蛋,1990,(6):24,26 5王炼,周宁.酸价及过氧化值测定中几个问题的探讨[J]. 食品研究与开发,2002,23(4):73,74 6赵东豪,黎智广等.水产品中酸价测定方法的研究[J].南 方水产,2009,5(5):72,74 7李兰芳,栾玉明等.辣椒油中酸价测定方法的探讨分析 [J].中国卫生检验杂志,2010,20(4):746,814 8王向阳,乔青云等.速冻水饺酸价和过氧化值的测定方法 探讨[J].食品科技,2004,(3):48,49 9李永清.饲料中粗脂肪的测定方法探讨[J].检验方法, 2008,(8):61 10罗钦,陈人弼等.发酵鱼粉中酸价测定方法的研究[J]. 福建分析测试,2009,18(3):39,4l (收稿日期2011—04—14) 作者简介:何梦恒(1987一),女,安徽宣城人,研究方 向为农产品质量安全检测,云南农业大学食品学院, 在读硕士. E—mail:momo24240@163.com 通讯作者:肖蓉(1965一),女,四川宜宾人,研究方向 为食品质量安全.云南农业大学食品学院,硕士生 导师. E—mail:xiaorong91515@163.(3om