头孢替唑钠

头孢替唑钠 Toubaotizuona Ceftezole Sodium 书页号:中国药典2005年版p155 行业文档 (word可编辑版) [修订] 有关物质 将各杂质峰面积的和由“不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2%)”，修订为“不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)”。 可见异物 取本品5份，用微粒检查用水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法检查(附录IX H)，应符合规定。 不溶性微粒 取本品3份，用微粒检查用水制成每1ml中含头孢替唑60mg的溶液，依法检查(附录IX C)，每1g样品中，含10µm以上的微粒不得过6000粒，含25µm以上的微粒不得过600粒。 无菌 取本品，用0.1%无菌蛋白胨水溶液制成每1ml中约含240mg的溶液，用薄膜过滤法处理，冲洗液用量每膜不少于900ml，分次冲洗后，以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查(附录XI H)，应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以枸橼酸溶液(取枸橼酸3g，加水溶解并稀释至900ml)-乙腈(90?10)为流动相;检测波长为254nm。取头孢替唑对照品约25mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml使溶解，放置1分钟，加水10ml，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml中和，用水稀释至刻度，摇匀，得每1ml中约含1mg的头孢替唑与其降解杂质的混合溶液(其中相对保留时间0.8与1.7处杂质的量约为0.5%和2%)，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢替唑峰保留时间约为13分钟，头孢替唑峰与其相对保留时间0.8处杂质峰的分离度应不小于4.0。 测定法 取本品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢替唑对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS的含量。 1312843 [增订] 头孢替唑聚合物 照分子排阻色谱法(附录V H)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10(40,120μm)为填充剂，玻璃柱(1.0×30cm)，流动相A为pH7.0 0.075mol/L磷酸盐缓冲液(取0.075mol/L磷酸氢二钠溶液61ml和0.075mol/L磷酸二氢钠溶液39ml，混合均匀，滤过)。流动相B为水，流速为每分钟1.5ml，检测波长为254nm，分别以流动相A、B为流动相，量取0.4mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于300。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.93,1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93,1.07之间,称取本品约0.2g，置10ml量瓶中，用0.4mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，量取100μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0，另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100μl，连续进样5次，峰面积的相对偏差应不大于5.0%。 对照溶液的制备 取头孢替唑对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢替唑25μg的溶液。 测定法 取本品约0.3g，精密称定，置10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含头孢替唑聚合物以头孢替唑计，不得过0.05%。 细菌内毒素 取本品，依法检查(附录XI E)，每1mg头孢替唑中含内毒素的量应小于0.075EU。 [删除] 热原